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成分分析簡(jiǎn)介

成分分析技術(shù)主要用于對(duì)未知物、未知成分等進(jìn)行分析,通過(guò)成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分是什么,幫助您對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析,鑒別、橡膠等高分子材料的材質(zhì)、原材料、助劑、特定成分及含量、異物等。


成分分析分類

按照對(duì)象和要求:微量樣品分析和痕量成分分析 。

按照分析的目的:體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析。


一、體相元素成分分析


原子吸收法:原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。

1.原子吸收光譜儀(AAS)

原理:原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。

適合分析材料:金屬材料,非金屬材料等

應(yīng)用領(lǐng)域:化工、冶金、食品、環(huán)境等多種領(lǐng)域

注意事項(xiàng):需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定

特點(diǎn):適合對(duì)氣態(tài)原子吸收光輻射,具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣及精密度高等優(yōu)點(diǎn)。但也有缺陷,不能同時(shí)分析多種元素,對(duì)難溶元素測(cè)定時(shí)靈敏度不高,在測(cè)量一些復(fù)雜樣品時(shí)效果不佳。

檢測(cè)范圍及檢出限:

可分析微量和痕量元素,部分元素檢出限見(jiàn)下表:

原理:利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜,之后利用光電器件檢測(cè)光譜,根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES /ICP-OES)

適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;醫(yī)療器械及其包裝材料

應(yīng)用領(lǐng)域: 冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域

注意事項(xiàng):需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定

特點(diǎn):

(1)、可測(cè)元素70多種;

(2)、分析速度快,一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素,中階梯二維分光系統(tǒng),具備更高的分辨能力;

(3)、多元素同時(shí)分析,客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序;

(4)、檢出限低,達(dá)到ppb量級(jí),Ba甚至達(dá)到0.7ppb;

(5)、線性動(dòng)態(tài)范圍寬,高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí),高低含量可以同時(shí)測(cè)量;

(6)、分析成本低。

檢測(cè)范圍及檢出限:

用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測(cè),不同元素最低檢測(cè)限是不同的,見(jiàn)圖1。

3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

原理:測(cè)定時(shí)樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū),在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離,轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離,根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量.

適合分析材料:金屬,非金屬等材料

應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域

特點(diǎn):譜圖簡(jiǎn)單;優(yōu)秀的檢出限,特別是對(duì)重金屬元素;線性范圍寬;快速同位素比值測(cè)量能力;所需樣品量小。

檢測(cè)范圍及檢出限:

多種有機(jī)物及無(wú)機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位素比的測(cè)定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。

檢出限見(jiàn)圖1。

 圖1 ICP-OES和ICP-MS各元素檢出限

4.X射線熒光光譜儀(XRF)

分為波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線熒光光譜儀(ED-XRF)。

原理:用X射線照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi),分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線強(qiáng)度,以進(jìn)行定性和定量分析。

適合分析材料:鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料,黃銅、青銅以及其他銅合金,金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“超級(jí)合金”進(jìn)行材料牌號(hào)匹配和元素定量分析。

應(yīng)用領(lǐng)域:地質(zhì)、環(huán)境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業(yè)及科研領(lǐng)域

特點(diǎn):制樣簡(jiǎn)單、快速,樣品整個(gè)表面、表面某一部分或特定點(diǎn)處的分析,分析速度快,穩(wěn)定性高、精度高;動(dòng)態(tài)范圍寬(從ppm至100%);先進(jìn)的無(wú)標(biāo)樣分析軟件包,可以對(duì)完全未知的樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的分析。

5. X射線衍射儀(XRD)

原理:利用晶體形成的X射線衍射,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí),X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射,散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng),從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。

適合分析材料:無(wú)機(jī)材料、有機(jī)材料、鋼鐵冶金、納米材料

應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域

注意事項(xiàng):

對(duì)測(cè)試樣品有要求

(1)固體樣品表面>5×5mm,厚度在10μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。

(2)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測(cè)試方向。

(3)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。

(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。

檢測(cè)范圍:

物相分析 :定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較,確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度,確定材料中各相的含量。

在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。

6.分光光度計(jì)

原理:分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源,通過(guò)系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源,光線透過(guò)測(cè)試的樣品后,部分光線被吸收,計(jì)算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。

適合分析材料:金屬,非金屬等

應(yīng)用領(lǐng)域:工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域

特點(diǎn):

可見(jiàn)光分光光度計(jì):

(1)采用低雜散光,高分辨率的單光束單色器,保證了波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)重復(fù)性和更高的分辨率。

(2)自動(dòng)調(diào)0%T和100%T,自動(dòng)調(diào)波長(zhǎng)及多種方法的數(shù)據(jù)處理功能。

(3)高分辨率,寬大的樣品槽,可容納100mm光徑吸收池和相應(yīng)的反射附件。

(4)儀器配有標(biāo)準(zhǔn)的RS-232雙向通訊接口,可外接打印機(jī),打印相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

紫外分光光度計(jì):

快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。

檢測(cè)范圍及檢出限:

(1)可見(jiàn)光分光光度計(jì):測(cè)定波長(zhǎng)范圍為400~760 nm的可見(jiàn)光區(qū);

(2)紫外分光光度計(jì):測(cè)定波長(zhǎng)范圍為200~400nm的紫外光區(qū);

(3)紅外分光光度計(jì):測(cè)定波長(zhǎng)范圍為大于760nm的紅外光區(qū);

(4)熒光分光光度計(jì):用于掃描液相熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜;


二、表面成分分析和微區(qū)成分分析


1.電子探針譜儀

分為能譜儀和波譜儀

原理:利用聚焦電子束(電子探測(cè)針)照射試樣表面待測(cè)的微小區(qū)域,從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(zhǎng)(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)這些X射線,得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)(或能量)進(jìn)行元素定性分析;根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。

適合分析材料:金屬及合金,高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無(wú)機(jī)或有機(jī)固體材料分析

應(yīng)用領(lǐng)域:地質(zhì),冶金,石油,化工,礦產(chǎn),農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域

注意事項(xiàng):樣品要有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性,表面平整度等

特點(diǎn):波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高,適用于精確的定量分析。 能譜儀分析速度快,可用較小的束流和微細(xì)的電子束,對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格,因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。

2.X射線熒光光譜儀(XRF)

參見(jiàn)體相成分分析X射線熒光光譜儀(XRF)

3.俄歇電子能譜儀(AES)

原理:具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng),通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度,從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。

適合分析材料:金屬、高分子等材料,薄膜,涂層等

應(yīng)用領(lǐng)域:半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(zhǎng)等。

特點(diǎn):在靠近表面5-20埃范圍內(nèi)化學(xué)分析的靈敏度高,很高的空間分辨率,最小可達(dá)到6nm;能探測(cè)周期表上He以后的所有元素及元素分布;通過(guò)成分變化測(cè)量超薄膜厚

4.X射線光電子能譜(XPS)

原理:激發(fā)源為X射線,用X射線作用于樣品表面,產(chǎn)生光電子。通過(guò)分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。

適合分析材料:金屬、高分子等材料,薄膜,涂層等

應(yīng)用領(lǐng)域:半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(zhǎng)等

特點(diǎn):

⑴可測(cè)除H、He以外的所有元素。檢測(cè)靈敏度約為0.1 at%。

⑵亞單層靈敏度;探測(cè)深度1~10nm,依賴材料和實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

⑶可元素定量分析。

⑷優(yōu)異的化學(xué)信息,化學(xué)位移和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)與完整的標(biāo)準(zhǔn)化合物數(shù)據(jù)庫(kù)的聯(lián)合使用。

⑸分析是非結(jié)構(gòu)破壞的;X射線束損傷通常微不足道。

⑹詳細(xì)的電子結(jié)構(gòu)和某些幾何信息。

5.離子散射光譜儀(ISS)

原理:根據(jù)彈性散射理論,由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定的關(guān)系,通過(guò)對(duì)散射離子進(jìn)行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結(jié)構(gòu)分析。

適合分析材料:合金,高分子材料等

應(yīng)用領(lǐng)域:物理,化學(xué),微電子,生物,制藥,空間分析等工業(yè)和研究方面。

特點(diǎn):

(1) 探測(cè)深度局限在最頂單層。10-2~10-3單層靈敏度。

(2) 可測(cè)除H以外的所有元素。

(3) 同位素分離。

6.二次級(jí)離子質(zhì)譜儀(SIMS)

原理:通過(guò)發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面,探測(cè)樣品表面溢出的荷電離子或離子團(tuán)來(lái)表征樣品成分。可以對(duì)同位素分布進(jìn)行成像,表征樣品成分;探測(cè)樣品成分的縱向分布

適合分析材料:金屬,半導(dǎo)體陶瓷,有機(jī)物

應(yīng)用領(lǐng)域:物理,化學(xué),微電子,生物,制藥,空間分析等工業(yè)和研究方面。

特點(diǎn):

⑴對(duì)某些元素極其表面靈敏(10-6單層);在靜態(tài)模式下探測(cè)深度限制在最頂單層。

⑵可測(cè)所有元素,包括H和同位素識(shí)別。

⑶較好的橫向分辨(1m)。

⑷在動(dòng)態(tài)模式下同時(shí)深度剖析。

⑸在動(dòng)態(tài)模式下具有探測(cè)攙雜級(jí)濃度的充分的靈敏度動(dòng)態(tài)范圍的唯一技術(shù)。

⑹Cluster相對(duì)強(qiáng)度的有限化學(xué)信息。

7.紅外吸收光譜儀(IR)

原理:用不同氣體對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外線具有選擇性吸收的特性。具有不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的雙原子或多原子氣體分子,在某些波長(zhǎng)范圍內(nèi)(1~25um)吸收紅外線,具有各自的特征吸收波長(zhǎng)。

適合分析材料:無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物

應(yīng)用領(lǐng)域:化工,物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域

特點(diǎn):測(cè)試迅速,操作方便,重復(fù)性好,靈敏度高,試樣用量少,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等

檢測(cè)范圍:

通常將紅外光譜分為三個(gè)區(qū)域:近紅外區(qū)(0.75~2.5μm)、中紅外區(qū)(2.5~25μm)和遠(yuǎn)紅外區(qū)(25~300μm)。

8.拉曼散射光譜儀(RAMAN)

原理:當(dāng)光打到樣品上時(shí)候,樣品分子會(huì)使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒(méi)變,我們這種散射稱為瑞利散射,部分散射光的頻率變了,稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過(guò)拉曼位移來(lái)確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。

適合分析材料:固體、液體、氣體、有機(jī)物、高分子等

應(yīng)用領(lǐng)域:石油、食品、農(nóng)牧、刑偵及珠寶行業(yè)、環(huán)境、鑒定、地質(zhì)領(lǐng)域、化學(xué)、高分子、制藥及醫(yī)學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域

特點(diǎn):

(1)無(wú)須或極少準(zhǔn)備樣品

(2) 無(wú)消耗性化學(xué)廢棄物

(3) 高分辨率

(4) 工作波數(shù)范圍大,最低可探測(cè)波長(zhǎng)可達(dá)538.9nm

(5)可對(duì)樣品表面進(jìn)行um級(jí)的微區(qū)檢測(cè)

(6) 可進(jìn)行顯微成像測(cè)量

(7) 快速檢測(cè)

(8) 操作簡(jiǎn)便

檢測(cè)參數(shù):

光學(xué)參數(shù)

光譜掃描范圍: 186~5000cm-1

輸出功率: 0~50mW

瑞利線阻止: OD>8,最小可探測(cè)波數(shù)186cm-1

數(shù)值孔徑: 0.42

工作距離: 20mm

單色儀: F/#=8

光柵: 1800l/mm

線分辨率:1.6nm/mm


三、其它


1.火花直讀光譜儀

原理:火花直讀光譜儀用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng),用光柵分光后,成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號(hào)變成電信號(hào),經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理,并打印出各元素的百分含量。

適合分析材料:黑色金屬,有色金屬

應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門

特點(diǎn):

采樣方式靈活,對(duì)于稀有和貴重金屬的檢測(cè)和分析可以節(jié)約取樣帶來(lái)的損耗。

測(cè)試速率高,可設(shè)定多通道瞬間多點(diǎn)采集,并通過(guò)電腦實(shí)時(shí)輸出。

對(duì)于一些機(jī)械零件可以做到無(wú)損檢測(cè),不破壞樣品。

分析速度快,適合做爐前分析或現(xiàn)場(chǎng)分析。

測(cè)試范圍:

可以同時(shí)快速測(cè)定金屬固體樣品中的C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、V、Ti、Cu、Al、W、Co、Nb、Mg、La、Ce、B、Pb、Sn、As、Sb、Bi等各種金屬、非金屬及氣體元素

2.紅外碳硫分析儀

原理:將試樣在高溫爐中通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測(cè)定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。

適合分析材料:黑色金屬、有色屬、稀土金屬無(wú)機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)

應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)中

特點(diǎn):準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點(diǎn),高低碳硫含量均使用

技術(shù)指標(biāo):

(1) 測(cè)量范圍:0.1g~0.5g 碳Carbon0.00002%~15%(上限可擴(kuò)展至100%)硫Sulfur0.00002%~5%

(2) 最小讀數(shù):0.00001%

(3) 儀器精度:碳1ppm或RSD£0.5% 硫1ppm或RSD£1.0%

(4) 分析時(shí)間:20-40秒

(5) 電子天平稱量范圍:0.001g~100g


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文字是人類用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語(yǔ)言的工具。人類往往先有口頭的語(yǔ)言后產(chǎn)生書(shū)面文字,很多小語(yǔ)種,有語(yǔ)言但沒(méi)有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書(shū)面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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