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體相成分很重要，眾多技術(shù)怎么選擇？

來源：時(shí)間：2022-12-20 10:54:01 瀏覽：1915次

在科研工作中，成分分析技術(shù)主要用于對(duì)未知物、未知成分等進(jìn)行分析，可快速確定樣品的各種組成成分。然而，在面對(duì)現(xiàn)已開發(fā)的各類分析技術(shù)時(shí)，許多小伙伴因不了解其測(cè)試特點(diǎn)和可測(cè)定樣品類型，難以選擇合適的測(cè)試技術(shù)去對(duì)自己的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的成分定性定量分析。為此，我們?cè)诒疚闹袕捏w相成分測(cè)試的角度出發(fā)，為大家介紹了最常用的四種測(cè)試方法的基本原理、測(cè)試對(duì)象和技術(shù)特點(diǎn)，希望為大家的科研提供一點(diǎn)幫助。

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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）

/電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

ICP-OES和ICP-MS是現(xiàn)代物理與化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)使用的一種極為重要的分析工具，在測(cè)定樣品中痕量、微量和常量元素上發(fā)揮著重要作用。由于兩種技術(shù)具有一定的相似性，因此把兩者放在一起進(jìn)行介紹和對(duì)比，以便大家更好地理解兩種技術(shù)的原理、特點(diǎn)和用途。

1.1 工作原理

ICP-OES：一種將ICP技術(shù)和原子發(fā)射光譜結(jié)合形成的分析儀器。樣品在電感耦合等離子體通道中被蒸發(fā)吸收能量，解離的各待測(cè)元素原子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光譜，不同的元素有特定能量的特征譜線，利用原子發(fā)射光譜檢測(cè)元素特征譜線可對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析。

ICP-MS：一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合形成的分析儀器。樣品在電感耦合等離子體通道中被蒸發(fā)、原子化和電離，離子在加速電壓作用下，經(jīng)采樣錐和分離錐，被加速、聚焦后進(jìn)入質(zhì)譜儀，不同質(zhì)荷比離子選擇性地通過四級(jí)質(zhì)量分析器，用離子檢測(cè)器檢測(cè)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)元素的定性和定量分析。

1.2 測(cè)試對(duì)象

可對(duì)大多數(shù)的金屬元素和部分非金屬元素進(jìn)行多元素分析，不適用于測(cè)試C、H、O元素。適合分析的材料類型有：金屬、化學(xué)品、藥品、石油、陶瓷、食品、電池材料、電子材料、環(huán)境樣品等，幾乎涵蓋了各個(gè)領(lǐng)域。但是要注意的是，無論是ICP-OES還是ICP-MS，上機(jī)樣品均需為不含有機(jī)物的弱酸性或者中性澄清水溶液，所以粉末、塊體、有機(jī)物、生物組織等樣品均需消解定容后才可進(jìn)行測(cè)試。

1.3 技術(shù)特點(diǎn)比較

ICP-OES和ICP-MS的技術(shù)特點(diǎn)比較一覽

（1）關(guān)于樣品中的總固體溶液度（TDS）：一般來說，ICP-OES可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5％的溶液，但在大多數(shù)情況下采用不大于0.2％TDS的溶液為佳。

（2）關(guān)于線性動(dòng)態(tài)范圍（LDR）：ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主要元素的測(cè)定，ICP-OES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-OES可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。ICP-MS具有超過105以上的LDR，各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何，對(duì)ICP-MS來說：高基體濃度會(huì)使分析出現(xiàn)問題，而這些問題的最好解決方案是稀釋。因此，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。所以，在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試前，一般要先對(duì)樣品的含量進(jìn)行粗略估計(jì)，進(jìn)而選擇合適的測(cè)試儀器。

（3）關(guān)于溶液中的元素濃度：在大多數(shù)科研小伙伴的測(cè)試工作中，可能更多以元素含量作為測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，如果每個(gè)樣品為5-20個(gè)元素，含量為亞ppm至％，選用ICP-OES是最合適的；如果每個(gè)樣品需測(cè)4個(gè)以上的元素，含量在亞ppb級(jí)，選用ICP-MS是較合適的。

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X射線衍射（XRD）

2.1 工作原理

XRD是利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、晶面間距等參數(shù)，結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X射線衍射譜圖各不相同，所以通過測(cè)定衍射圖譜中的衍射角位置（峰位）可以進(jìn)行化合物的定性分析，測(cè)定譜線的積分強(qiáng)度（峰強(qiáng)度）可以進(jìn)行定量分析。

2.2 測(cè)試對(duì)象

XRD常用于測(cè)試金屬、非金屬、無機(jī)材料和有一定結(jié)晶的高分子材料的物相分析。在樣品測(cè)試形態(tài)上，一般為干燥的粉末，塊體或者薄膜結(jié)構(gòu)。

2.3 技術(shù)特點(diǎn)

常規(guī)測(cè)試中，XRD更多地被用于對(duì)材料進(jìn)行物相定性分析，而對(duì)于物相結(jié)構(gòu)的定量分析而言，XRD一般只能檢測(cè)樣品含量在1%以上的物相，準(zhǔn)確度一般為1%的數(shù)量級(jí)。

需要注意的是，XRD不能通過直接測(cè)量衍射峰的面積來求物相的含量。因?yàn)閷?duì)于XRD圖譜而言，其測(cè)定的衍射強(qiáng)度是經(jīng)過試樣吸收之后表現(xiàn)出來的，這意味著衍射強(qiáng)度還與吸收系數(shù)有關(guān)，而吸收系數(shù)又依賴于相濃度。所以要測(cè)某個(gè)物相的含量，首先必須明確衍射強(qiáng)度、物相含量和吸收系數(shù)之間的關(guān)系。

常規(guī)定量分析方法有：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接對(duì)比法、絕熱法等。目前，做物相定量分析可以利用Reitveld結(jié)構(gòu)精修的辦法進(jìn)行數(shù)學(xué)處理得出各物相的具體含量。一般不用XRD來分析體相元素含量，通常是用它來分析不同結(jié)構(gòu)的含量。與其他技術(shù)相比，XRD可以用來區(qū)分具有相同元素但不同物相的物質(zhì)，如銳鈦礦TiO₂和金紅石TiO₂。

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元素分析儀（EA）

3.1 工作原理

在高溫的條件下，樣品中C、H、N、S/O元素經(jīng)過催化氧化、裂解、還原后，生成氮?dú)饧岸趸蚧蛞谎趸嫉?CO₂、H₂O、N₂、SO₂或CO)，然后經(jīng)吸附分離—熱導(dǎo)差檢法依次測(cè)定各組分的含量，計(jì)算得出各元素在樣品中的質(zhì)量百分比。

3.2 測(cè)試對(duì)象

廣泛應(yīng)用于各類樣品（有機(jī)化合物、藥物、高分子材料、食品、植物、土壤、河流/海洋沉積物等）中C、H、N、S或O元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0.5%）的定性定量分析，例如有機(jī)化合物純度鑒定、環(huán)境樣品中總碳/總氮含量測(cè)定等。

需要注意的是，測(cè)試EA的樣品應(yīng)該滿足以下要求：

（1）樣品為不含吸附水分的均勻固體微粒或液體；

（2）揮發(fā)性樣品需用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量；

（3）腐蝕性液體需用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量，氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施；

（4）禁止分析酸/堿性溶液、爆炸物等烈性化學(xué)品；

（5）含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響，一般不建議利用EA分析。

3.3 技術(shù)特點(diǎn)

（1）EA的測(cè)量范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、功能齊全、操作簡(jiǎn)單、分析結(jié)果快速準(zhǔn)確；

（2）EA分為CHNS模式和O模式，O含量一般需要單獨(dú)測(cè)試；

（3）EA的最高加熱溫度為1250℃，所以常用于有機(jī)物分析，如果無機(jī)樣品在該溫度下能夠發(fā)生分解也可進(jìn)行測(cè)試；

（4）固體樣品不少于5mg，低含量樣品不少于10mg；液體不少于2ml，且需注明水含量。

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