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電子背散射衍射的基本原理與應用（下）

來源：時間：2022-12-06 14:39:23 瀏覽：2235次

1.引言

我們在《電子背散射衍射的基本原理與應用（上）》一文中介紹了何為電子背散射衍射技術，包括該技術的發(fā)展歷史、工作原理以及結構組成，但對于如何使用該技術以及該技術在科研中的應用并未涉及，在本文中，我們將繼續(xù)深入地介紹電子背散射衍射技術。

2.樣品要求與制備方法

2.1 樣品要求

用于電子背散射衍射技術分析的樣品需滿足以下要求：

a）樣品表面平整并且沒有樣品制作過程中的破壞；

b）避免破壞晶粒之間的晶界；

c）樣品表面不能有應力層。

2.2 制備方法

電子背散射衍射技術的樣品制備流程如圖1所示：

我們常使用以下兩種方式對樣品進行處理，即機械拋光和電解拋光。

（1）機械拋光

a）適合于絕緣體，礦物和金屬；

b）先用金剛石砂紙把表面打磨得光滑然后用膠質硅將其表面拋光。

機械拋光方便、快捷，但這種處理方式會導致試樣表面破壞，存在殘余應力，如圖2所示。

（2）電解拋光

a）特別適合于金屬樣品；

b）可以獲得較好的表面，好的菊池花樣。

電解拋光的制樣示意圖如圖3所示，這種處理方式方便，同時也是最常用的方法，但對拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)等）的摸索需要較長時間。

3.電子背散射衍射的采集與標定

在進行電子背散射衍射的采集與標定之前，首先要設置詳細合理的參數(shù)，扣除背底，以提高最終衍射花樣的清晰度，即相機操作。

3.1 相機操作

a）開啟相機控制窗口，根據(jù)分析需要，合理選擇和設定相機參數(shù)，在滿足花樣清晰度的前提下，盡可能縮短花樣采集時間，以提高掃描速度，不同相機參數(shù)對花樣質量的影響見圖4；

b）調節(jié)增益或曝光時間使信號水平為最佳狀態(tài)，如圖5所示；

c）確定信號水平后，再進行背底扣出，以改善花樣的襯度和清晰度，從而提高花樣標定成功率，背底扣出前后的衍射花樣對比圖如圖6所示。

3.2 菊池帶采集

首先采集一幅SEM圖像，選定感興趣的區(qū)域，在圖像上任取一點，預覽電子背散射衍射花樣，如圖7所示；

在數(shù)據(jù)庫中選擇待分析的物相，以提供花樣標定所需的相關晶體學信息，圖8所示為Ni的數(shù)據(jù)庫，根據(jù)晶粒尺寸，選擇合適的掃描步長和掃描區(qū)域，開始逐點采集EBSD花樣，計算機程序同步自動標定；

3.3 標定過程

一個完整的電子背散射衍射標定過程如下圖9所示：

其中大致包括以下六個步驟：

a）取點；

b）采集花樣；

c）圖像處理及菊池帶識別；

d）與數(shù)據(jù)庫進行相及取向的對比；

e）校對并給出標定結果；

f）輸出相及取向結果。

同時，也可以使用該技術進行多點自動標定，如圖10所示。

4.電子背散射衍射的應用

目前EBSD技術的應用領域集中于多晶體材料，例如各種金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石等。它其主要應用包括：

a）織構和取向分析；

b）晶粒形狀及尺寸分布分析；

c）晶界性質分析；

d）形變與再結晶分析；

e）物相鑒定及相含量測定；

f）兩相取向關系測定等。

實例

金傳偉等人[5]為研究高強度低屈強比雙相鋼中馬氏體-奧氏體島（Ｍ-Ａ島）的精細結構及晶粒取向差關系，利用自制的透射-電子背散射衍射（T-EBSD）樣品臺和透射電鏡樣品，在掃描電鏡上完成了納米級高分辨電子背散射衍射（EBSD）表征，最終獲得了高質量的透射菊池花樣，實現(xiàn)了微觀組織的精細表征。

圖11（a）為菊池帶襯度圖，右上角白色方框區(qū)域為Ｍ-Ａ島，圖11（b）為圖11（a）白色區(qū)域對應的T-EBSD測試出的面分布圖，步長為20 nm，顯示其內部包含3種物相：鐵素體、奧氏體和馬氏體，有少量奧氏體分布在鐵素體內。圖11（c）是通過取向差分布圖模擬出該區(qū)域的應力分布情況，漸變色表示應力分布的從小到大的趨勢，可以看出馬氏體周圍相對于其他位置，存在應力集中現(xiàn)象。

20世紀80年代以來，柯石英和微粒金剛石等超高壓礦物在世界各地的造山帶中相繼被發(fā)現(xiàn)，證明榴輝巖等表殼巖石曾經俯沖到上地幔深度而后又折返回到地表。由于多方面的原因，目前榴輝巖完整組構的測量還比較缺乏。

電子背散射衍射技術的發(fā)展和應用為超高壓榴輝巖顯微組構的研究提供了強大的技術支持，目前國內外學者已經利用 EBSD對實驗和天然的單斜輝石和石榴石進行了大量的顯微組構分析，并且獲得了許多的有用信息。

有研究者利用EBSD新技術對大別一蘇魯超高壓榴輝巖中石榴石和綠輝石顯微組構進行研究，部分實驗結果如圖12所示。綠輝石的EBSD測量結果顯示，5塊樣品都具有較強的晶格優(yōu)選方位[2]。

圖12 EBSD測量的石榴石和綠輝石的結晶學優(yōu)選方位極點密度圖等面積下半球投影[2]

5.參考文獻

[1] 王建軍, 宋武林, 郭連貴. 電子背散射衍射技術及其在材料分析中的應用[J]. 理化檢驗(物理分冊), 2006(06):300-303.

[2] 徐海軍，金淑燕，鄭伯讓. 巖石組構學研究的最新技術——電子背散射衍射(EBSD)[J]. 2007(2).

[3] Walente, Seefeldt, Verlinden. Electron backscatter diffraction on pearlite structures in steel. JOURNAL OF MICROSCOPY-OXFORD, 2006, 224 (3), 256-263.

[4] Lewis, Alexis, Wright, Stuart. Advanced Electron Backscatter Diffraction Applications and Techniques. JOM, 2013, 65(9), 1221-1221.

[5] 金傳偉, 張珂, 吳圓圓. 透射－電子背散射衍射技術表征雙相鋼中馬氏體-奧氏體島的相結構及晶粒取向, 冶金分析. 2019, 39 (12), 1-7.

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