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    詳解有機(jī)元素定量分析方法
    來(lái)源: 時(shí)間:2022-12-01 16:33:35 瀏覽:4162次

    1.引言

    有機(jī)元素通常是指在有機(jī)化合物中分布較廣和較為常見(jiàn)的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素,這些常見(jiàn)的有機(jī)元素組成了各種各樣形形色色的有機(jī)物。有機(jī)物是生命產(chǎn)生的物質(zhì)基礎(chǔ),所有的生命體都含有機(jī)化合物,如脂肪、氨基酸、蛋白質(zhì)、糖、血紅素、葉綠素、酶、激素等。生物體內(nèi)的新陳代謝和生物的遺傳現(xiàn)象,都涉及到有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)變。此外,許多與人類生活密切相關(guān)的物質(zhì),如石油、天然氣、棉花、染料、化纖、塑料、有機(jī)玻璃、天然和合成藥物等,均與有機(jī)化合物有著緊密的聯(lián)系,因此,對(duì)有機(jī)元素(C、H、O、N、P、S等)的分析檢測(cè)至關(guān)重要。

    從廣義上來(lái)說(shuō),有機(jī)元素定量分析是一種測(cè)定有機(jī)化合物組成元素含量的科學(xué)。通過(guò)測(cè)試有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而得到該化合物的實(shí)驗(yàn)式?;诖耍袡C(jī)元素定量分析的目的有兩個(gè):

    (1)確定有機(jī)化合物組成:常用于新和成的有機(jī)化合物或者是天然提取物的分析,是確定其結(jié)構(gòu)的必須一環(huán)。

    (2)確定有機(jī)組分含量:常見(jiàn)于無(wú)合適分析方法或分析方法繁瑣的化合物含量的測(cè)定,此時(shí)可利用其所含有的某一特征元素,通過(guò)測(cè)定其含量而折換成該化合物的含量。

    目前,元素的一般分析法有化學(xué)法、光譜法、能譜法等,其中化學(xué)法是最經(jīng)典的分析方法。傳統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法,具有分析時(shí)間長(zhǎng)、工作量大等不足。而其中,有機(jī)元素分析最早出現(xiàn)在19世紀(jì)30年代,李比希首先建立了燃燒方法測(cè)定樣品中碳和氫兩種元素的含量,他首先將樣品充分燃燒,使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量。

    幾十年來(lái),有機(jī)元素定量分析對(duì)有機(jī)化學(xué)的發(fā)展作出了巨大的貢獻(xiàn),同時(shí),有機(jī)化學(xué)的發(fā)展又推動(dòng)著有機(jī)元素定量分析不斷向前發(fā)展,縱觀整個(gè)過(guò)程,有機(jī)元素定量分析的發(fā)展主要經(jīng)歷了以下三個(gè)階段。

    第一個(gè)階段是1912年到1940年左右,屬于經(jīng)典方法階段,即試樣在緩慢的氧氣和空氣中進(jìn)行燃燒分解,燃燒產(chǎn)物以稱重方式進(jìn)行定量,然而這種分析方法耗時(shí)較長(zhǎng)。

    第二個(gè)階段是1940年到1960年左右,此時(shí)對(duì)碳、氫等元素的定量分析主要集中于提高氧化劑的效能、加快燃燒速度等方面的改進(jìn),如加快氧氣流速、提高燃燒溫度以縮短燃燒分解時(shí)間,如應(yīng)用各種高效能的催化氧化劑以提高氧化性能和除去干擾元素等。該階段還重點(diǎn)發(fā)展含硅、氟、磷、金屬等元素的有機(jī)物的碳、氫元素分析和幾種元素同時(shí)存在的分析法。

    第三個(gè)階段是從六十年代開(kāi)始,碳、氫等微量元素定量分析由于成功的采用了多種新技術(shù)、新方法,如熱導(dǎo)檢出的氣相色譜,示差吸收法以及各種電化學(xué)分析法等,使得幾十年來(lái)主要憑借手工操作的落后面貌得以徹底的革新。

    近年來(lái),電子天平和電子計(jì)算機(jī)技術(shù)的引入,使全自動(dòng)分析成為可能。因此,在飛速發(fā)展的過(guò)程中,對(duì)有機(jī)物中元素的測(cè)量范圍也在逐漸擴(kuò)大。目前,利用各種有機(jī)元素定量分析方法可以測(cè)量出的元素包括碳、氫、氧、磷、硫以及微量痕量金屬等。

    2.樣品的制備與稱量

    有機(jī)微量分析和元素分析要求所測(cè)樣品是不含吸附水分及溶劑的均勻固體微?;蛞后w,并且在稱量過(guò)程中不應(yīng)該有任何的污染或成分的改變(如易揮發(fā)組分的缺失)。

    需要特別說(shuō)明一點(diǎn),對(duì)于氮元素含量的測(cè)定,儀器所測(cè)到的是總氮量,這意味著空氣吸附會(huì)對(duì)最后結(jié)果帶來(lái)或多或少的影響。對(duì)碳、氫和氧元素的污染會(huì)來(lái)自于接觸稱量器皿和環(huán)境的濕度,取樣環(huán)境濕度較大或樣品中潮氣的存在均對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯的影響。具體來(lái)講,樣品應(yīng)該滿足以下要求。

    (1)樣品必須提純、干燥;

    (2)固體、液體樣品的熔程、沸程必須在允許范圍內(nèi);

    (3)固體樣品應(yīng)裝在玻璃或塑料小瓶中,不能用軟木塞或橡膠塞直接封口;

    (4)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度要求;

    (5)感光樣品應(yīng)有避光的外包裝;

    (6)樣品如需玻璃封管,則玻璃管應(yīng)有一定厚度,以避免開(kāi)管使玻璃屑散落。

    同時(shí),測(cè)試時(shí)樣品的稱量也至關(guān)重要。樣品的最佳稱樣量取決于樣品中被測(cè)元素的含量、樣品的均一性和樣品燃燒的難易程度。對(duì)于每一個(gè)被測(cè)元素,其絕對(duì)量必須在測(cè)量?jī)x器所校正的工作范圍內(nèi),也就是說(shuō),樣品的稱樣量取決于被測(cè)元素的含量和儀器或方法的動(dòng)態(tài)工作范圍。如果樣品是已知的,則稱量范圍可以通過(guò)以下方法估計(jì),即先計(jì)算出能使每個(gè)元素達(dá)到各自的校正曲線最高和最低限所需的樣品量,那么最低稱樣量就是達(dá)到校正曲線最低限所需的樣品質(zhì)量,最高稱樣量就是達(dá)到校正曲線最高限所需的樣品質(zhì)量。如果樣品是未知的,則一般先稱取2~10 mg的樣品進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)結(jié)果來(lái)決定最佳稱樣量。

    當(dāng)然,具體情況具體分析,實(shí)際測(cè)試前,對(duì)不同的樣品應(yīng)選擇不同的稱樣量和制樣技術(shù)。

    3.有機(jī)元素定量分析

    雖然有機(jī)物的常見(jiàn)組成元素大同小異,然而,不同的有機(jī)物依然含有許多不同的微量元素。為了深入解析有機(jī)元素定量分析技術(shù),筆者對(duì)有機(jī)物中常見(jiàn)的元素的定量分析進(jìn)行了詳細(xì)總結(jié)(圖1)。

    圖1 常見(jiàn)定量分析的有機(jī)元素





    在進(jìn)行分析測(cè)試前,通常用錫制容器(錫舟、錫筒)包裹的精確稱量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或被測(cè)樣品被元素分析儀的自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)帶入燃燒反應(yīng)管中,由于遇氧和錫制容器的瞬間燃燒,樣品的分解溫度可以達(dá)到1800℃左右,在燃燒反應(yīng)管中填裝的催化氧化劑的作用下,被測(cè)樣品中的碳、氫元素分別被轉(zhuǎn)化為CO2和H2O,此混合氣體以氦氣作為載氣,進(jìn)入還原管與所填裝的還原銅作用,除去過(guò)量的氧氣。CO2和H2O被氦氣從還原管中帶出后分別被吸附在特制的吸附柱上。接著,CO2和H2O的吸附-解吸柱依次升溫,使CO2和H2O解吸后依次進(jìn)入熱導(dǎo)池進(jìn)行檢測(cè)。最后,熱導(dǎo)池中化學(xué)組分轉(zhuǎn)化成的電信號(hào)由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

    分析過(guò)程中用到的氦氣(作為吹掃氣和載氣)和氧氣(作為助燃?xì)怏w)在進(jìn)入系統(tǒng)前必須經(jīng)過(guò)純化管得到純化,主要是干燥和吸收揮發(fā)性的鹵素和酸性氣體,以達(dá)到微量化學(xué)分析的要求。整個(gè)自動(dòng)分析過(guò)程,包括參數(shù)的設(shè)置等均由儀器所附軟件來(lái)完成,加氧量根據(jù)樣品的基質(zhì)通過(guò)軟件來(lái)調(diào)節(jié)。另外,在CO2-吸附解吸柱前后都裝有干燥管以干燥被測(cè)的CO2。

    以碳纖維、焦炭類樣品為例,這類樣品是一些含碳量非常高的有機(jī)或者無(wú)機(jī)的物質(zhì)。分析此類化合物的關(guān)鍵在于確保樣品的完全燃燒,防止其焦化。為此,可以減少稱樣量或在稱量時(shí)在樣品上覆蓋少量的V2O5。V2O5能夠分散樣品顆粒,防止樣品焦化,同時(shí)在有氧氣的條件下循環(huán)式地釋放出氧化性能強(qiáng)的原子氧,必要時(shí)還可以增大O2的量,以確保樣品的完全燃燒。需要指出的是,纖維類樣品的制樣條件直接影響著樣品的性質(zhì),如均勻性與易燃程度。制樣條件包括樣品的顆粒度、表面吸附性能、樣品的干燥溫度和時(shí)間、樣品的冷卻條件和時(shí)間等。

    表1利用經(jīng)典燃燒法列出了一些碳纖維、焦炭類樣品的碳、氫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定結(jié)果[1],可以看到,其實(shí)測(cè)值的誤差均較小,證明了這種方法的可行性。


    表1 對(duì)碳纖維、焦炭類樣品中的碳、氫元素含量的測(cè)定


    3.2 氧元素分析

    與有機(jī)物中碳、氫元素的微量定量分析相似,有機(jī)物中氧元素的分析也經(jīng)歷了經(jīng)典法階段、催化劑研制階段和全自動(dòng)分析階段[2]。經(jīng)典法采用碳化還原法,20世紀(jì)50年代奧依塔(I.J.Oita)等用鉑-碳催化劑代替了碳,從而降低了含氧有機(jī)物的熱分解溫度,使經(jīng)典法得到了廣泛應(yīng)用。碳化還原法的基本原理(見(jiàn)下化學(xué)方程式)是使含氧有機(jī)物在高溫的惰性氣流中進(jìn)行分解,熱分解產(chǎn)物在通過(guò)高溫碳層(或鉑-碳層)時(shí)含氧的成分全部定量轉(zhuǎn)變?yōu)橐谎趸迹诔ジ蓴_產(chǎn)物后,用無(wú)水的碘酸(或氧化銅)將一氧化碳定量轉(zhuǎn)化為二氧化碳,同時(shí)釋放出碘單質(zhì)??梢杂弥亓糠y(cè)定二氧化碳或碘單質(zhì)的增重或無(wú)水碘酸的失重,也可以用碘量法測(cè)定釋放出的碘單質(zhì)來(lái)計(jì)算氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。



    同樣的,用銀制容器(銀舟、銀制膠囊)包裹的精確稱量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或被測(cè)樣品被元素分析儀的自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)帶入裂解反應(yīng)管中,在氦氣氣氛和約1150℃的高溫下,在裂解反應(yīng)管中形成的氧自由基與裂解反應(yīng)管中填充的碳粉生成CO。酸性裂解產(chǎn)物H2S、HCN和HCl等被接在裂解反應(yīng)管后的吸收管中的堿石棉吸收,在吸收過(guò)程中產(chǎn)生的H2O則被吸收管中填裝在堿石棉后的干燥劑吸收。中性的裂解產(chǎn)物CH4、H2和N2與CO一起載入分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。在40℃時(shí),CO被特殊的吸附解吸柱吸附,其他混合氣體直接進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器,在這些混合氣體被檢測(cè)到以后,吸附解吸柱開(kāi)始加熱至260℃,使CO解吸出來(lái),從而進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。熱導(dǎo)池中化學(xué)組分變化轉(zhuǎn)化成的電信號(hào)和數(shù)字信號(hào)由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

    值得一提的是,利用該法測(cè)試的過(guò)程中,含氟、磷、堿金屬和堿土金屬的有機(jī)物都會(huì)影響氧的測(cè)定。氟化物的產(chǎn)生會(huì)對(duì)測(cè)試儀器造成損壞,尤其是石英部分,含堿金屬和堿土金屬的有機(jī)物的裂解則容易腐蝕損壞裂解反應(yīng)管,因而在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)注意。

    3.3 氮元素分析

    作為有機(jī)物中最常見(jiàn)的元素之一,氮元素的定量分析也十分常見(jiàn)。通常會(huì)將有機(jī)物中的氮轉(zhuǎn)化成氮?dú)饣虬睔獾男问?,然后進(jìn)行間接測(cè)定。

    最常見(jiàn)的方法有杜馬法和克達(dá)爾法[3]。杜馬法主要針對(duì)難分解的物質(zhì),以氣量法或氣相色譜法測(cè)定產(chǎn)生的氮?dú)?;克達(dá)爾法則主要針對(duì)于胺類,常采用容量法或分光光度法測(cè)定生成的氨氣。

    對(duì)比來(lái)說(shuō),前者設(shè)備復(fù)雜,應(yīng)用不多,但適應(yīng)面廣,常在克達(dá)爾法測(cè)定結(jié)果可疑時(shí)用以核對(duì)結(jié)果;后者設(shè)備較為簡(jiǎn)單,操作不太復(fù)雜,準(zhǔn)確度也較高,應(yīng)用最多,但只能測(cè)定氨基氮,對(duì)于氧化態(tài)氮?jiǎng)t不能直接測(cè)定,須還原后才能用此法測(cè)定。

    以克達(dá)爾法為例,其測(cè)定原理如下:



    首先將樣品用濃酸(如硫酸)消化,并加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎ㄈ绻?、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,并以銨鹽形式存在于溶液中。然后將消化液堿化,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,求出氨的量,再換算成氮即可。吸收液也可用稀堿標(biāo)準(zhǔn)溶液,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定過(guò)剩的堿。



    表2 有機(jī)物中氮元素的測(cè)定結(jié)果


    如上表2所示,沙逸仙等人[4]利用氧化鈷作為催化劑,測(cè)試了一系列有機(jī)物中氮元素的含量,極小的誤差證明了該法的先進(jìn)性。

    3.4 硫元素分析

    硫元素存在于許多有機(jī)物中,有機(jī)硫含量的分析已從原有的化學(xué)分析法發(fā)展到如今的色譜法、電位滴定法等多種儀器分析方法。盡管儀器分析憑借其操作的簡(jiǎn)便性、結(jié)果的準(zhǔn)確性迅速普及到化學(xué)分析的各個(gè)領(lǐng)域,氧瓶燃燒-高氯酸鋇滴定法對(duì)于有機(jī)物中硫含量的測(cè)定仍具有測(cè)定方法成熟、結(jié)果可靠、成本低廉的特點(diǎn),因此作為一種經(jīng)典的測(cè)硫法至今仍被廣泛運(yùn)用。利用該方法可以測(cè)定硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),測(cè)定范圍為硫的絕對(duì)質(zhì)量0.3~5.5 mg,樣品可以為液體或固體。因此,此方法廣泛適用于化學(xué)、化工、醫(yī)藥、石油、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、食品、環(huán)保等各領(lǐng)域。

    此法的基本原理如下:



    含硫有機(jī)物在密閉的充滿氧氣的錐形瓶中,在Pt的催化下燃燒分解后,以H2O2水溶液吸收并氧化燃燒生成的SO2與SO3,使之轉(zhuǎn)化為SO42-,并以偶氮氯膦為指示劑,用高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的SO42-。

    劉延敏等人[5]利用氧瓶燃燒-高氯酸鋇滴定法與分光光度法聯(lián)用,對(duì)制備的有機(jī)物樣品的硫含量進(jìn)行了測(cè)定。如表3所示,各個(gè)不同樣品中,硫含量測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<0. 2%,且此種方法用樣量少, 操作簡(jiǎn)單、快速、精確, 氮、氯、磷等雜元素均不干擾硫的測(cè)定, 因此特別適用于藥物中硫含量測(cè)定。



    表3 不同有機(jī)樣品中硫含量的測(cè)定


    3.5 磷元素分析

    有機(jī)微量定量分析中測(cè)定磷的含量時(shí),通常先將有機(jī)物氧化分解,使有機(jī)物中的磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿岣缓筮x擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量測(cè)定。含磷有機(jī)物的氧化分解方法主要有過(guò)氧化鈉彈筒熔融法、封管分解法、堿熔和在Kjeldahl燒瓶中濕法分解等[6]。

    在上述氧化分解方法中,目前廣泛使用的是濕法消解法,此方法操作較簡(jiǎn)單,而且分解效果較好。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,用于濕法分解的試劑有濃硫酸-硝酸、高氯酸、高氯酸-硝酸等混合酸,然而這幾種酸或混合酸在使用時(shí)均有一些限制,如濃硫酸-硝酸混合液并不適用于所有的有機(jī)物,表現(xiàn)為對(duì)于一些難溶的有機(jī)物,如膦、磷酸鹽(含C-P鍵)等,濃硫酸-硝酸混合液并不能將它們完全分解。常用的硝酸雖然其氧化性能非常好,但在氧化完成后,趕盡硝酸的條件難以掌握,為此,需要對(duì)氧化劑進(jìn)行重新選擇。

    而其中,高氯酸作為一種有效的強(qiáng)氧化劑,可以使很多結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難分解的物質(zhì)氧化分解。雖然一般認(rèn)為單獨(dú)使用高氯酸進(jìn)行分解時(shí)容易引起爆炸,很危險(xiǎn),但是在進(jìn)行有機(jī)磷測(cè)定時(shí),所用的樣品質(zhì)量較少,加入高氯酸的量很少,不會(huì)產(chǎn)生爆炸的風(fēng)險(xiǎn),所以實(shí)驗(yàn)是安全的。高氯酸-硝酸混合液可以用于氧化分解很多難溶的有機(jī)物,包括生物大分子,但是硝酸的存在會(huì)干擾測(cè)定,因此在分解時(shí)必須驅(qū)趕完全,然而二次蒸煮法使分析時(shí)間增長(zhǎng),而且硝酸的存在可能會(huì)引起空白值的增大。

    含磷有機(jī)物經(jīng)過(guò)氧化分解后,磷的微量定量分析方法主要有重量法、容量法和比色法等,最常見(jiàn)的是比色法。用比色法進(jìn)行測(cè)定具有快速、簡(jiǎn)單、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。通常所用的比色法有兩種,一種是鉬藍(lán)比色法,另一種是磷釩鉬黃比色法。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室測(cè)量,由于樣品的量較少,因此磷釩鉬黃比色法更具優(yōu)勢(shì),使用范圍更加廣泛。

    3.6 鹵元素分析

    隨著有機(jī)化學(xué)的不斷發(fā)展,有機(jī)物中氟、氯、溴碘等鹵元素的微量定量分析在天然有機(jī)化學(xué)、藥物化學(xué)、生物化學(xué)、材料化學(xué)以及石油化工等許多領(lǐng)域扮演著越來(lái)越重要的角色,分析方法也逐漸豐富,從原先的沉淀PbCIF-Volhard滴定法發(fā)展到后來(lái)的分光光度法、EDTA返滴定法、熒光法、選擇性電極法、直讀光譜法、NMR法、AAS法、稀土金屬鹽滴定法、零點(diǎn)電位滴定法和石英氧瓶燃燒-硝酸釷滴定法等[7]一系列測(cè)定方法。

    事實(shí)上,對(duì)不同的鹵素的定量分析方法大同小異,比如對(duì)有機(jī)物中氯和溴元素的測(cè)定通常采用氧瓶燃燒-銀電量法和氧瓶燃燒-硝酸汞滴定法,對(duì)有機(jī)物中碘元素的測(cè)定則通常采用氧瓶燃燒-碘量法或氧瓶燃燒-電位滴定法,而對(duì)有機(jī)物中氟元素的則通常采用氧瓶燃燒-硝酸釷滴定法。

    以氧瓶燃燒-硝酸釷滴定法為例,其基本原理如下:



    氟有機(jī)物在氧瓶中燃燒分解后,以水吸收生成的氟化氫或氟硅酸,在一定的酸度下,以甲基百里酚藍(lán)為指示劑,用硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,生成四氟化釷沉淀。盡管目前儀器分析憑借其操作的簡(jiǎn)便性、結(jié)果的準(zhǔn)確性迅速普及到化學(xué)分析的各個(gè)領(lǐng)域,氧瓶燃燒-硝酸釷滴定法對(duì)于有機(jī)物中氟含量的測(cè)定仍具有測(cè)定方法成熟、結(jié)果可靠、成本低廉的特點(diǎn),因此作為一種經(jīng)典測(cè)氟法至今仍被廣泛運(yùn)用。

    3.7 微量及痕量金屬元素分析

    除了上文提到的常見(jiàn)有機(jī)元素,在有機(jī)元素的定量分析中,事實(shí)上還包括一些微量或痕量的金屬或非金屬元素,對(duì)此類元素的測(cè)定目前常使用原子吸收分光光度法,該方法可用于多種金屬元素和少數(shù)非金屬元素的測(cè)定。

    火焰原子吸收分光光度法一般可分析ug/mL級(jí)的元素,檢出限在10-4~10-2μg/mL,石墨爐原子吸收分光光度法的絕對(duì)檢出限可達(dá)10-10~10-12 g,對(duì)于有些元素檢出限甚至更高。原子吸收分光光度法具有選擇性好、靈敏度高、實(shí)用性強(qiáng)、精密度高等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、材料、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的微量及痕量金屬與部分非金屬元素的分析。

    此外,電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES法)也是可行的選擇。該方法用于多種金屬及非金屬元素的同時(shí)或順序測(cè)定,進(jìn)樣方式為溶液進(jìn)樣。與常用的原子吸收分光光度法相比,它的運(yùn)行成本較高,氬氣消耗大,但是它有諸多優(yōu)點(diǎn),如測(cè)定元素范圍廣、線性范圍寬(可達(dá)5~6個(gè)量級(jí))、化學(xué)干擾少、激發(fā)溫度高、有良好的檢出限、分析精密度高、可進(jìn)行同時(shí)或順序多元素測(cè)定等。因此,電感耦合等離子發(fā)射光譜法也有著廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。

    4.總結(jié)與展望

    隨著有機(jī)化學(xué)的發(fā)展,數(shù)之不盡的有機(jī)化合物被合成出來(lái)并逐漸進(jìn)入到人們的生產(chǎn)生活的方方面面,有機(jī)物正在發(fā)揮著不可替代的作用,對(duì)其組成元素的分析既無(wú)法忽視,又成為了許多相關(guān)科研工作者的研究對(duì)象。

    有機(jī)元素定量分析在天然有機(jī)化學(xué)、有機(jī)合成化學(xué)、藥物化學(xué)、生物化學(xué)以及石油化工等各個(gè)領(lǐng)域中都占有重要的地位。筆者雖然對(duì)常見(jiàn)的有機(jī)元素的定量分析方法做了較為詳細(xì)的歸納總結(jié),然而,由于有機(jī)物的復(fù)雜性,實(shí)際測(cè)試中往往需要多種測(cè)試方法協(xié)同使用,且測(cè)試時(shí)不同元素之間亦有可能存在干擾作用,因此,具體情況應(yīng)具體分析。

    此外,隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,在科研人員的不懈努力下,相信在不遠(yuǎn)的未來(lái),完全智能化的全自動(dòng)元素分析測(cè)試技術(shù)或儀器將帶來(lái)有機(jī)元素定量分析領(lǐng)域的革新!

    5.參考文獻(xiàn)

    [1] 戴儷婧, 高敏, 張劍鋒等. 理化分冊(cè) (化學(xué)分冊(cè)), 2012, 48: 926.

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    [5] 劉延敏, 段漓童. 有機(jī)化合物中硫的微量測(cè)定, 華北煤炭醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 2006, 05, 635-636.

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