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高大上的FIB來(lái)啦，高水平論文都在用，帶你上分，帶你畢業(yè)！

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-11-11 09:00:00 瀏覽：10253次

你是否還在為如何提高文章檔次而發(fā)愁？

你是否還在糾結(jié)別人的SEM、TEM圖片為何如此“與眾不同”？

了解完了各種原位測(cè)試，熟悉了各種理論計(jì)算，難道就滿足了嗎？

不！學(xué)無(wú)止境！要想文章發(fā)的好，F(xiàn)IB（聚焦離子束）測(cè)試少不了！

本期，筆者就帶領(lǐng)大家走進(jìn)頻現(xiàn)高水平論文的FIB測(cè)試，揭一揭這個(gè)高端測(cè)試的廬山真面目！

01

FIB的基本原理簡(jiǎn)介

FIB（聚焦離子束，F(xiàn)ocused ion beam）能將離子源（大多數(shù)商用FIB都用Ga源，也有部分具有He和Ne等離子源）產(chǎn)生的離子束經(jīng)過(guò)離子槍加速，聚焦后作用于樣品表面，是微納加工技術(shù)中不可替代的重要技術(shù)之一。

FIB從本質(zhì)上講與電子束曝光系統(tǒng)一樣，由離子發(fā)射源、離子光柱、工作臺(tái)、真空與控制系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成。目前，最典型的FIB系統(tǒng)為兩級(jí)透鏡系統(tǒng)（圖1）。在該系統(tǒng)下，液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生的離子束在外加電場(chǎng)的作用下，形成一個(gè)極小的尖端，再加上負(fù)電場(chǎng)牽引尖端的金屬，從而導(dǎo)出離子束。

首先，在通過(guò)第一級(jí)光闌之后，離子束被第一級(jí)靜電透鏡聚焦，初級(jí)偏轉(zhuǎn)器用于調(diào)整離子束以減小像散。經(jīng)過(guò)一系列的可變化孔徑，可靈活改變離子束束斑的大小。其次，次級(jí)八極偏轉(zhuǎn)器使離子束根據(jù)被定義的加工圖形進(jìn)行掃描加工，通過(guò)消隱偏轉(zhuǎn)器和消隱阻擋膜孔可實(shí)現(xiàn)離子束的消隱。最后，通過(guò)第二級(jí)靜電透鏡，離子束被聚焦到非常精細(xì)的束斑。被聚焦的離子束轟擊在樣品表面，產(chǎn)生的二次電子和離子被對(duì)應(yīng)的探測(cè)器收集并成像。

圖1 典型FIB的結(jié)構(gòu)

02

FIB的發(fā)展歷史

1910年，Thomson等人發(fā)明了氣體放電型離子源，標(biāo)志著FIB的初步誕生！

1975年，Swanson等人開發(fā)了首個(gè)基于場(chǎng)發(fā)射技術(shù)的FIB系統(tǒng)，并采用氣場(chǎng)電離源。也就是在這一年，Ringo等科研人員在研究用于衛(wèi)星助推器的銫離子源的過(guò)程中開發(fā)出了一款高亮度離子源：液態(tài)金屬離子源（liquid metal ion source，LMIS），標(biāo)志著FIB技術(shù)的離子源正式進(jìn)入到新的時(shí)代。

1978年，第一套基于LMIS的FIB系統(tǒng)正式問(wèn)世，此后，F(xiàn)IB進(jìn)入高速發(fā)展期！

1988年，第一臺(tái)聚焦離子束與掃描電鏡雙束系統(tǒng)（FIB-SEM）被成功開發(fā)出來(lái)！時(shí)至今日，幾乎所有FIB設(shè)備都會(huì)與SEM結(jié)合成雙束系統(tǒng)。

20世紀(jì)90年代，F(xiàn)IB雙束系統(tǒng)走出實(shí)驗(yàn)室開始了商業(yè)化，并不斷與各種探測(cè)器、微納操縱儀及測(cè)試裝置集成，逐漸成為了一個(gè)集微區(qū)成像、加工、分析、操縱于一體的綜合性加工與表征設(shè)備。

03

FIB應(yīng)用分類及實(shí)例

從材料科學(xué)的角度來(lái)看，F(xiàn)IB能夠以幾乎無(wú)應(yīng)力的方式進(jìn)行超精細(xì)加工，對(duì)材料幾乎沒(méi)有特殊要求，因而最早在光掩模的修補(bǔ)、IC電路的修改、故障診斷分析和樣品制備等方面得到了大規(guī)模應(yīng)用。

而我們?cè)诟咚秸撐闹幸?jiàn)得最多的FIB技術(shù)主要指FIB-SEM和FIB-TEM。前者指的是利用FIB準(zhǔn)確定位切割，制備截面樣品，從而可以進(jìn)行SEM和EDS能譜分析；后者則是對(duì)薄膜、涂層、粉末大顆粒和塊體等樣品，在指定位置準(zhǔn)確定位切割，從而進(jìn)行TEM樣品的制備。具體實(shí)例如下：

實(shí)例1：觀測(cè)Cu/氧化物異質(zhì)結(jié)電極形貌和結(jié)構(gòu)

原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2451929422001991?via%3Dihub

由可再生電力驅(qū)動(dòng)的電化學(xué)CO₂還原反應(yīng)（CO₂RR）可以將CO₂轉(zhuǎn)化為高附加值的化學(xué)品和燃料，并將多余的電力儲(chǔ)存為化學(xué)能。理論上，CO₂RR過(guò)程可以得到各種各樣的產(chǎn)物，其中含有C-C鍵的碳?xì)浠衔铮ū硎緸镃2+產(chǎn)物）具有高能量密度和價(jià)值。迄今為止，銅（Cu）是最主要的電催化劑，然而由于Cu催化劑上C-C偶聯(lián)過(guò)程的低效性，電化學(xué)CO₂還原制備高附加值多碳產(chǎn)物的性能一直受到限制。

有鑒于此，浙江大學(xué)吳浩斌團(tuán)隊(duì)通過(guò)研究表明金屬氧化物能夠穩(wěn)定吸附CO₂^?/CO^?，并降低C-C偶聯(lián)過(guò)程的吉布斯自由能，從而促進(jìn)電極上C₂₊產(chǎn)物的形成。作者表征了經(jīng)由ZrO₂修飾的Cu (Cu-ZrO₂)電極，從FIB-SEM圖可以清晰的看到ZrO₂納米粒子與銅箔的粗糙表面緊密接觸（圖2）。性能測(cè)試表明，所制備出的Cu-ZrO₂電極表現(xiàn)出高達(dá)85%的C₂₊產(chǎn)物（即乙烯、乙醇和正丙醇）法拉第效率，并且在H型電解槽中可以穩(wěn)定運(yùn)行超過(guò)66 h，遠(yuǎn)優(yōu)于此前報(bào)道的其它Cu基催化劑/電極（圖3）。

圖2 Cu-ZrO₂電極的合成、SEM圖、FIB-SEM及對(duì)應(yīng)的元素分布圖

圖3 Cu-ZrO₂電極的CO₂RR性能

實(shí)例2：FIB-SEM用于結(jié)構(gòu)和成分研究

原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285521005565

層狀過(guò)渡金屬氧化物L(fēng)iNi_xMn_yCo_zO₂ （NCM）因具有高的能量密度和低的制備成本，已成為未來(lái)鋰離子電池最有潛力的正極材料之一。人們可以通過(guò)提高其中的鎳含量，從而進(jìn)一步提高電池的能量密度。然而，隨著鎳含量的提高，碳酸鹽電解質(zhì)溶劑更容易與正極活性物質(zhì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，極易導(dǎo)致正極顆粒開裂和不可逆的相變，使得電池容量快速衰減，熱穩(wěn)定性顯著變差。因此，亟需提高富鎳（LiNi_0.8Mn_0.1Co_0.1O₂，NCM811）正極材料的界面穩(wěn)定性以改善其綜合電化學(xué)性能。

有鑒于此，華中科技大學(xué)韓建濤與方淳等人在傳統(tǒng)碳酸酯基電解液中加入少量添加劑（雙草酸硼酸鋰（LIBOB），多巴胺（DA）），利用在富鎳正極表面的電化學(xué)反應(yīng)，氧化原位形成有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合正極-電解質(zhì)-界面相（CEI），該界面能夠保持均勻穩(wěn)定并快速的傳輸鋰離子。FIB-SEM及相應(yīng)的元素分布顯示，在100個(gè)循環(huán)之后，電解質(zhì)已充分滲入次級(jí)顆粒的內(nèi)部，并且顆粒內(nèi)部存在的明顯的內(nèi)部裂紋。相反，添加了LiBOB和DA的電解質(zhì)則具有相對(duì)均勻穩(wěn)定的界面膜，對(duì)正極材料提供了很好的保護(hù)，后續(xù)循環(huán)后無(wú)明顯的裂紋產(chǎn)生（圖4）。電化學(xué)性能測(cè)試表明，在含有LiBOB和DA雙添加劑的協(xié)同作用下，電池在1 C下循環(huán)200次后顯示出超過(guò)90%的高容量保持率，并在20 C大倍率下保持了118 mAh g^-1的高比容量（圖5）。

圖4 LiBOB和DA雙添加劑添加前后的NCM電極的FIB-SEM圖像及相應(yīng)的元素分布圖

圖5 LiBOB和DA雙添加劑添加前后的NCM的電化學(xué)性能對(duì)比

實(shí)例3：制備TEM樣品

原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.1c10872

隨著環(huán)境污染的日益加劇及傳統(tǒng)能源枯竭的現(xiàn)狀越發(fā)無(wú)法遏制，人們開始將目光投向各種可持續(xù)發(fā)展的綠色能源或新型的儲(chǔ)能技術(shù)上。固態(tài)電池（SSB）由于采用可抑制鋰枝晶生長(zhǎng)的固態(tài)電解質(zhì)（SSE），使得其余液態(tài)電池相比具有更高的能量密度和更高的安全性。然而，SSE和電極之間的不良接觸造成的界面問(wèn)題常年來(lái)嚴(yán)重阻礙了SSB的大規(guī)模制備。

有鑒于此，中科院化學(xué)所的萬(wàn)立駿團(tuán)隊(duì)采用配位輔助沉積方法設(shè)計(jì)了一種具有納米級(jí)精度的SSB負(fù)極/固態(tài)電解質(zhì)界面。作者將人造Al₂O₃界面納米薄膜沉積在石榴石結(jié)構(gòu)的陶瓷SSE（Li_6.5La₃Zr_1.5Ta_0.5O₁₂，LLZT）上，采用FIB將用于橫截面TEM的樣品進(jìn)行離子研磨，結(jié)果表明在LLZT上成功制備了大表面積且均勻的Al₂O₃表面層（LLZT-Al）（圖6）。電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，這種沉積策略可以導(dǎo)致界面面積電阻率顯著降低，從2079.5 Ω降低至8.4 Ω！此外，作者分別以LFP和NCM_0.83為正極，在25°C下對(duì)LLZT-Al電解質(zhì)進(jìn)行全電池測(cè)試，均顯示出了高的可逆容量和穩(wěn)定的長(zhǎng)循環(huán)特性（圖7）。這項(xiàng)工作對(duì)于高性能SSB的大規(guī)模商業(yè)化制備具有重要的推動(dòng)作用！

圖6 LLZT-Al的制備、AFM及用FIB制備的TEM樣品

圖7 以LFP和NCM_0.83為正極，LLZT-Al電解質(zhì)的全電池性能

怎么樣，看到上面的介紹及分析，對(duì)于FIB測(cè)試，你心動(dòng)了嗎？快來(lái)專業(yè)的科研服務(wù)平臺(tái)“測(cè)試狗”看看，下單FIB測(cè)試，提升文章檔次吧！

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