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大牛指路丨崔屹、張強(qiáng)、樓雄文和麥立強(qiáng)最新成果速遞

來(lái)源：科學(xué)10分鐘時(shí)間：2021-05-18 17:59:12 瀏覽：6179次

1 崔屹（斯坦福大學(xué)）

Advanced Materials:絕緣體/導(dǎo)體/絕緣體異質(zhì)結(jié)構(gòu)建三維人造固體電解質(zhì)膜以用于鋰金屬負(fù)極

鋰金屬由于具有極高的理論比容量（3860 mAh g^-1）和最低的電化學(xué)勢(shì)（-3.04 V vs. SHE），被認(rèn)為是最具吸引力的下一代負(fù)極材料。然而，由于鋰和電解液會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，循環(huán)過(guò)程中產(chǎn)生的鋰枝晶極大地限制了鋰負(fù)極的實(shí)際使用。多種改性策略被應(yīng)用于穩(wěn)定鋰金屬負(fù)極，包括親鋰位點(diǎn)修飾，三維結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，添加人工固態(tài)電解質(zhì)界面層（SEI）等。其中，設(shè)計(jì)均勻穩(wěn)定的人工SEI層以避免副反應(yīng)和鋰枝晶的生長(zhǎng)，對(duì)于制作實(shí)用鋰電池的鋰金屬負(fù)極具有重要意義。

為此，美國(guó)斯坦福大學(xué)崔屹和北京航空航天大學(xué)宮勇吉團(tuán)隊(duì)聯(lián)合利用具有三明治納米片結(jié)構(gòu)的g-C₃N₄/graphene/g-C₃N₄絕緣體/導(dǎo)體/絕緣體異質(zhì)結(jié)，在石墨烯和g-C₃N₄之間的范德華間隙中引導(dǎo)Li均勻限域沉積，最終達(dá)到構(gòu)建三維人工SEI的作用（圖1）^[1]。

圖1 金屬鋰在2D g-C₃N₄/graphene電極和3D g-C₃N₄/graphene/g-C₃N₄電極上沉積行為示意圖

以半電池對(duì)所制備的g-C₃N₄/graphene/g-C₃N₄材料進(jìn)行鋰沉積，并使用SEM對(duì)其形貌進(jìn)行表征。結(jié)果表明隨著沉積量的增加，g-C₃N₄/graphene/g-C₃N₄片逐漸變厚且致密，表層結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)光滑特征（圖2），g-C₃N₄層作為人工SEI保持了電極表面的均勻平整結(jié)構(gòu)，與之相反的是在，在3D石墨烯電極上可以觀察到粗糙多孔的表面狀態(tài)(對(duì)應(yīng)于不穩(wěn)定的SEI層)和樹(shù)枝狀Li沉積。

圖2 金屬鋰在3D g-C3N4/graphene/g-C3N4電極上的沉積形貌表征

對(duì)g-C₃N₄/graphene/g-C₃N₄電極材料進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，結(jié)果表明當(dāng)以電流密度為1.0 mA cm^-2時(shí)，沉積容量為1.0 mAh cm^-2時(shí)，半電池以99.1%的平均庫(kù)倫效率可以運(yùn)行超過(guò)500次。將其與磷酸鐵鋰匹配為全電池，能夠在低電解液加入量（6.4 μL mAh^–）和少鋰（ 0.43倍鋰過(guò)量）的條件下穩(wěn)定循環(huán)超過(guò)180圈，所構(gòu)建的全電池能量密度可以達(dá)到210.88 Wh kg^–1（圖3）。

圖3 3D g-C3N4/graphene/g-C3N4電極的電化學(xué)性能

Nano Letters：無(wú)陽(yáng)極Zn?MnO₂電池

基于鋅金屬合適的電化學(xué)電勢(shì)（ 0.76 V vs SHE）、較高的理論容量（ 840 mAh g^-1）和低成本條件下的高能量密度等優(yōu)點(diǎn)，鋅基水系電池（AZBs）在儲(chǔ)能領(lǐng)域同樣極具吸引力。然而，目前開(kāi)發(fā)的AZBs所采用的鋅負(fù)極通常超出實(shí)際應(yīng)用循環(huán)過(guò)程所需鋅金屬量的幾十倍，這在資源上造成了極大的浪費(fèi)，并且會(huì)顯著降低電池整體的能量密度。

為此，無(wú)負(fù)極電池思路被認(rèn)為是提高其能量密度的可行策略，該策略主要采用消除厚重的金屬負(fù)極的方式使得電池的體積和重量最小化，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)能量密度最大化（圖4）。然而在無(wú)負(fù)極AZBs中，無(wú)宿主Zn²⁺傾向于在集流體上形成枝晶，進(jìn)而對(duì)電池的安全性造成影響。

圖4 兩種不同類型電池的示意圖

基于此點(diǎn)，美國(guó)斯坦福大學(xué)崔屹和阿卜杜拉國(guó)王科技大學(xué)Husam N. Alshareef團(tuán)隊(duì)通過(guò)采用納米碳成核層對(duì)AZBs實(shí)現(xiàn)了無(wú)負(fù)極設(shè)計(jì)（即零過(guò)量鋅）^[2]，開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單且有效的策略來(lái)完成穩(wěn)定和高效的鋅沉積與剝離。

具體方法如下：首先將碳納米盤(pán)的成核層通過(guò)直接的水處理涂在銅箔上，成核層的存在能夠降低均勻鍍鋅的成核能壘。在Cu/C電極上進(jìn)行半電池鍍鋅則是以Zn箔作為對(duì)電極，進(jìn)行電化學(xué)沉積，沉積截止電壓為0.5 V。

在鋅鹽的選擇上，作者主要使用了3 M Zn(CF₃SO₃)₂，實(shí)現(xiàn)了在Cu/C電極上的300次穩(wěn)定鋅沉積，所形成的均勻Zn鍍層可以保持99.6%的高平均庫(kù)倫效率和35 mV的低電壓滯后。對(duì)于Zn沉積后的電極表面結(jié)構(gòu)的形貌表征發(fā)現(xiàn)，在C/Cu電極上進(jìn)行較短的電沉積時(shí)間(5 min)形成的Zn沉積是排列整齊的納米片陣列，增加電鍍時(shí)間后，沒(méi)有觀察到多面枝晶。表明碳納米盤(pán)的成核層提供了一個(gè)高度導(dǎo)電的網(wǎng)絡(luò)和一個(gè)穩(wěn)定的界面來(lái)誘導(dǎo)均勻的鋅成核和沉積，從而實(shí)現(xiàn)了抑制枝晶的電鍍過(guò)程（圖5）。

圖5 Cu和C/Cu電極鍍鋅后的表面形貌表征

此外作者使用預(yù)鍍鋅的MnO₂正極組裝無(wú)負(fù)極全電池，其具有高的能量密度和良好的循環(huán)穩(wěn)定性（在80次循環(huán)后容量保持率為68.2%）（圖6）。

圖6 無(wú)負(fù)極Zn-MnO2電池的示意圖及電化學(xué)性能測(cè)試

2 張強(qiáng)（清華大學(xué)）

Advanced Materials：雙功能氧電催化劑（ ΔE = 0.63 V ）助力高倍率和長(zhǎng)循環(huán)鋅空氣電池

由鋅陽(yáng)極、空氣陰極和水電解質(zhì)組成的可充電鋅空氣電池(ZABs)因其超高的理論能量密度1086 Wh kg^-1(含氧)，以及水電解質(zhì)帶來(lái)的固有安全性而備受關(guān)注。與傳統(tǒng)的封閉式電池系統(tǒng)不同，可充電ZABs具有實(shí)現(xiàn)高面積容量、高循環(huán)電流密度以及在大氣中無(wú)限氧和在電解質(zhì)中高溶解度(25 ℃時(shí)S_KOH = 118 g)所賦予的長(zhǎng)壽命的潛在可行性。

然而針對(duì)陰極在充放電過(guò)程所發(fā)生的ORR和OER反應(yīng)，其在動(dòng)力學(xué)上表現(xiàn)十分緩慢，特別是大電流密度下易產(chǎn)生較大的電壓差，能量效率低。因此，開(kāi)發(fā)對(duì)ORR和OER均具有電催化活性的高性能雙功能電催化劑對(duì)構(gòu)建高性能可充電ZABs具有重要意義。

在Pt/C+Ir/C體系中，貴金屬基電催化劑作為第一代雙功能電催化劑，其ΔE 約為0.77 V，但是成本較高，且稀土資源稀少。開(kāi)發(fā)具有高催化活性的雙官能團(tuán)活性無(wú)貴金屬電催化劑成為了研究熱點(diǎn)。

基于此，北京理工大學(xué)李博權(quán)和清華大學(xué)張強(qiáng)團(tuán)隊(duì)合作制備了一種具有超高雙功能活性的復(fù)合型雙功能ORR/OER電催化劑^[3]。具體地說(shuō)，選擇Co-N-C原子和鎳鐵層狀雙氫氧化物(LDHs)分別作為ORR和OER活性位點(diǎn)，并進(jìn)一步合理得到CoNC@LDH復(fù)合電催化劑（圖7）。

圖7 CoNC@LDH復(fù)合電催化劑的結(jié)構(gòu)表征

CoNC@LDH電催化劑表現(xiàn)出極高的雙官能團(tuán)催化活性，基于LSV測(cè)試，CoNC@LDH的△E為0.63 V，比目前報(bào)道的大多數(shù)電催化劑都要低（圖8）。

圖8 CoNC@LDH復(fù)合電催化劑的雙功能性能評(píng)估與比較

在該催化劑的助力下，所組裝的可充電ZABs能夠在10 mA cm^?2穩(wěn)定循環(huán)3600次，50 mA cm^?2可以穩(wěn)定循環(huán)650次，可實(shí)現(xiàn)在100 mA cm^?2大電流密度下進(jìn)行充放電（圖9）。這項(xiàng)工作刷新了雙功能ORR/OER電催化活性記錄，并證明了高倍率和長(zhǎng)循環(huán)可充電鋅空氣電池在多種應(yīng)用場(chǎng)合下的可持續(xù)、高效的能量?jī)?chǔ)存的可行性。

圖9 可充ZABs的電化學(xué)性能

Angewandte Chemie International Edition：可充電電池中陰離子衍生固體電解質(zhì)界面相的成核及生長(zhǎng)機(jī)理

固體電解質(zhì)界面相（ Solid electrolyte interphase, SEI ）被廣泛用于描述工作電池中陽(yáng)極與電解質(zhì)之間反應(yīng)形成的新相。目前對(duì)于SEI的結(jié)構(gòu)和組成以及可能的離子輸運(yùn)機(jī)制的相關(guān)方面已經(jīng)取得了重大進(jìn)展。然而SEI作為一種在電極/電解質(zhì)界面上產(chǎn)生納米級(jí)結(jié)晶產(chǎn)物的一級(jí)相變，其成核和生長(zhǎng)機(jī)理還未得到明確闡釋。

為此，清華大學(xué)張強(qiáng)團(tuán)隊(duì)首次對(duì)于SEI的結(jié)晶形核和生長(zhǎng)進(jìn)行了研究^[4]。通過(guò)恒電位法調(diào)節(jié)不同體系的電解液中陰離子的分解，在原子尺度下，在石墨表面形成陰離子衍生SEI（圖10）。

圖10 Li||石墨電池的PITT測(cè)量

用Laviron理論和Avrami公式擬合了電流-時(shí)間瞬態(tài)結(jié)果，得出陰離子衍生界面的形成是由表面反應(yīng)控制的，并遵循二維漸進(jìn)成核和生長(zhǎng)模型（圖11）。

圖11 陰離子衍生SEI的二維漸進(jìn)成核和生長(zhǎng)

利用原子力顯微鏡(AFM)表征驗(yàn)證了這一結(jié)論，并揭示了SEI的等溫電化學(xué)結(jié)晶的奧秘（圖12）。這一研究為理解SEI的等溫電化學(xué)結(jié)晶理論邁出了重要的一步。

圖12 陰離子衍生SEI的原位原子力顯微鏡研究

3 樓雄文（南洋理工大學(xué)）

Journal of the American Chemical Society: W₁₈O₄₉納米線上的分離鈷中心作為高效CO₂光還原的反應(yīng)開(kāi)關(guān)

人工光合作用將CO₂轉(zhuǎn)化為化學(xué)產(chǎn)品和可再生能源，是緩解日益嚴(yán)重的能源短缺和改善氣候變化的一種理想策略。然而，由于CO₂線性分子的高化學(xué)惰性和光生載流子的快速重組的特性，太陽(yáng)能驅(qū)動(dòng)CO₂轉(zhuǎn)換的能源效率仍然十分有限。對(duì)此調(diào)節(jié)助催化劑的表面能以及給電子體與受電子體之間的能帶隙能是提高光催化CO₂轉(zhuǎn)換效率的有效途徑。在多相催化中，原子利用率最高的單原子催化劑十分優(yōu)異的催化活性。此外，原子修飾也為調(diào)節(jié)催化過(guò)程中激發(fā)電子和空穴的氧化還原能力提供了好的方式。但是對(duì)于改變反應(yīng)路線的單原子修飾還處于研究早期階段，還沒(méi)有得到系統(tǒng)的發(fā)展。

為此，南洋理工大學(xué)的樓雄文團(tuán)隊(duì)在W₁₈O₄₉超薄納米線表面成功地修飾了孤立的鈷原子^[5]，EXAFS和WT分析表明W₁₈O₄₉@Co中Co位的配位球在不飽和構(gòu)型中有輕微的扭曲，Co原子被限制在W₁₈O₄₉晶格中，Co-W相互作用在第二個(gè)配位球中（圖13）。

圖13 Co K-edgeEXAFS和WT分析

這種新型的W₁₈O₄₉@Co納米線大大加快了催化體系中載流子的分離和電子的傳遞。Co原子的表面裝飾改變了W₁₈O₄₉@Co雜化體的能量構(gòu)型，從而提高了光激發(fā)電子還原CO₂的氧化還原能力，優(yōu)化后的催化劑具有相當(dāng)強(qiáng)的光催化CO₂還原活性，生成CO的速率為21.18 mmol g^-1h^-1（圖14）。

圖14 CO2轉(zhuǎn)化生成CO和H2的性能測(cè)試

作者通過(guò)DFT計(jì)算進(jìn)一步證明孤立的Co原子不僅是CO₂還原的活性中心（圖15），而且極大地改變了雜化材料的能帶結(jié)構(gòu)，揭示了類自由原子的d帶中心應(yīng)該是氧化還原能力變化的根本原因。該研究開(kāi)發(fā)了一種優(yōu)良的CO₂還原催化劑，更重要的是為有效調(diào)節(jié)催化劑的電子結(jié)構(gòu)和催化性能提供了一些啟示。

圖15 理論計(jì)算結(jié)果

Angewandte Chemie International Edition:三金屬尖晶石型NiCo_2xFe_xO₄納米盒用于高效電催化析氧

目前，雖然貴金屬基材料(如IrO₂和RuO₂)已被證明是OER電催化劑的基準(zhǔn)，但高昂的成本和較差的長(zhǎng)期穩(wěn)定性嚴(yán)重限制了其廣泛的應(yīng)用。開(kāi)發(fā)高效、穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)的析氧反應(yīng)電催化劑是提高幾種電化學(xué)能量轉(zhuǎn)換和存儲(chǔ)器件效率的關(guān)鍵。

過(guò)渡金屬氧化物中的鈷基尖晶石氧化物因其良好的催化活性和堿性介質(zhì)中OER的穩(wěn)定性而受到廣泛關(guān)注。但是，鈷基尖晶石氧化物固有活性差和暴露的活性位點(diǎn)有限是阻礙其應(yīng)用的最為嚴(yán)重的兩個(gè)缺點(diǎn)。多金屬氧化物的制備是提高其電催化活性的一個(gè)很有前途的策略，因?yàn)椴煌饘僭刂g的相互作用可以有效地調(diào)節(jié)三維電子結(jié)構(gòu)，從而優(yōu)化含氧中間體的吸附自由能，從而提高電催化OER活性。除此之外，增加暴露的活性位點(diǎn)的密度是提高電催化活性的另一種策略。

基于以上的出發(fā)點(diǎn)，南洋理工大學(xué)的樓雄文團(tuán)隊(duì)利用化學(xué)刻蝕、陽(yáng)離子交換和熱氧化過(guò)程合成了一種MOF修飾的多孔鈷基三金屬尖晶石氧化物納米盒(NBs)^[6]，其四面體位點(diǎn)被Ni陽(yáng)離子占據(jù)，八面體位點(diǎn)被Co和Fe陽(yáng)離子占據(jù)（ NiCo_2xFe_xO₄ NBs ）（圖16）。

圖16 NiCo2xFexO4 NBs的合成與結(jié)構(gòu)表征

具體合成過(guò)程如下：以Co基沸石咪唑骨架納米立方體（ZIF-67 NCs）為原料，通過(guò)控制化學(xué)腐蝕配位的方法制備了丹寧酸（TA）-Co配合物（TA-Co）NBs。然后，這些TA-Co NBs通過(guò)與Ni²⁺和Fe³⁺的陽(yáng)離子交換反應(yīng)轉(zhuǎn)化為T(mén)A-NiCoFe NBs，接著通過(guò)空氣中的退火處理形成最終的三金屬NiCo_2xFe_xO₄ NBs。優(yōu)化后的NiCo_2xFe_xO₄ NBs （ x ≈ 0.117 ）在10 mA cm^-2下的過(guò)電位為274 mV, Tafel斜率為42 mV dec^-1，在堿性電解質(zhì)中具有良好的穩(wěn)定性和優(yōu)越的OER電催化性能。這比鈷基鉍/單金屬尖晶石氧化物甚至工業(yè)RuO₂的性能要好得多。此外，作者利用原位拉曼光譜和非原位X射線能譜技術(shù)很好地表征尖晶石氧化物中四面體配位金屬位點(diǎn)的表面重構(gòu)現(xiàn)象。

圖17 NiCo2xFexO4 NBs的電催化性能測(cè)試

4 麥立強(qiáng)（武漢理工大學(xué)）

Nano-Micro Letters：快速離子遷移的片狀MOF固態(tài)電解質(zhì)用于高性能鈉電池

傳統(tǒng)的鈉離子電池所使用的商業(yè)液態(tài)電解液由于易發(fā)生泄露從而引發(fā)安全隱患。與液體電解質(zhì)（LE）相比，固態(tài)電解質(zhì)(SSE)具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和寬電壓窗口，具有更高的安全性, 在下一代儲(chǔ)能材料中受到了極大的關(guān)注。

然而，SSE的高界面阻抗、低離子遷移數(shù)和復(fù)雜的制備過(guò)程嚴(yán)重限制了其應(yīng)用。其中高界面阻抗主要是由于電極和SSE接觸時(shí)產(chǎn)生的間隙所導(dǎo)致的，極大地限制了鈉離子的擴(kuò)散。

為此，武漢理工大學(xué)的麥立強(qiáng)和徐林團(tuán)隊(duì)借鑒人體紅細(xì)胞的餅狀結(jié)構(gòu)所特有的高比表面積特性和高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，結(jié)合MOF材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化合成餅狀形貌的PLM基體，并利用其多孔特性和限域特性有效在基體材料中固定住一部分LE，成功開(kāi)發(fā)了一種具有高離子電導(dǎo)率的SSE（圖18）^[7]。

圖18 PLM@LE固態(tài)電解質(zhì)的制備

電化學(xué)阻抗表明，所制備的PLM@LE SSE室溫離子電導(dǎo)率可以達(dá)到6.60×10^–4 S cm^?1，激活能為0.112 eV（圖19）。PLM基體獨(dú)特的孔徑和親核官能團(tuán)特性能夠限制陰離子的遷移，使Na⁺遷移數(shù)從0.16增加到0.33。

圖19 PLM@LE固態(tài)電解質(zhì)與參比樣DLM@LE的EIS和LSV測(cè)試

此外，MOF內(nèi)部的LE能在原子水平上潤(rùn)濕MOF粒子的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)接觸，這種特殊的潤(rùn)濕效應(yīng)和PLM顆粒之間良好的接觸降低了Na⁺的遷移障礙，從而使得PLM@LE與金屬Na之間具有良好的兼容性。電化學(xué)測(cè)試表明使用該固體電解質(zhì)組裝的Na_0.44MnO₂// PLM@LE//Na電池在100 mA g^-1下可以穩(wěn)定循環(huán)160次，容量維持在71.4 mAh g^-1，沒(méi)有明顯的容量衰退。在倍率測(cè)試中，該電池表現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性，也進(jìn)一步證明了PLM@LE的高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和可回復(fù)循環(huán)能力（圖20）。

圖20 Na0.44MnO2// PLM@LE//Na的電化學(xué)性能測(cè)試

Nano Energy：采用片上微型器件揭示磷摻雜Co₃O₄的表面P-O基團(tuán)在電催化析氧反應(yīng)中的作用

陽(yáng)極析氧反應(yīng)（OER）是電解水制氫中的重要半反應(yīng)，但是其緩慢的四電子轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)嚴(yán)重限制了其反應(yīng)效率。過(guò)渡金屬磷化物（TMPs）和摻磷過(guò)渡金屬氧化物是近年來(lái)公認(rèn)的高效OER催化劑。雖然過(guò)渡金屬磷化物或部分磷化的氧化物在析氧反應(yīng)(OER)過(guò)程中通常會(huì)發(fā)生表面重構(gòu)，但仍比直接合成的氧化物具有更強(qiáng)的催化活性，這引起了人們對(duì)探索其催化活性如此之高的原因的極大興趣。

為此，武漢理工大學(xué)的趙焱、羅雯和麥立強(qiáng)團(tuán)隊(duì)以Co₃O₄為例設(shè)計(jì)了一種基于單個(gè)薄片狀催化劑的平面電化學(xué)微器件（圖21），并首次探索了磷晶格摻雜氧化物在電化學(xué)活化過(guò)程中電導(dǎo)率的連續(xù)演化，建立了重構(gòu)過(guò)程中磷晶格摻雜Co₃O₄的本構(gòu)電導(dǎo)率與電化學(xué)活性之間的相關(guān)性，清楚地認(rèn)識(shí)到本征電導(dǎo)對(duì)P摻雜Co₃O₄催化活性的影響^[8]。

圖21 P-O基團(tuán)誘導(dǎo)OER活性增強(qiáng)示意圖和平面電化學(xué)微器件示意圖

片上EIS測(cè)試表明重構(gòu)的磷摻雜Co₃O₄具有最小的電極電阻，催化劑的電荷轉(zhuǎn)移最快，其R_ct和R_p值分別為9.01 Ω cm²和8.27 Ω cm²，遠(yuǎn)低于原始Co₃O₄的274.05 Ω cm²和291.60 Ω cm²（圖22）。塔菲爾曲線測(cè)試結(jié)果表明重構(gòu)的磷摻雜Co₃O₄擁有最小的塔菲爾斜率，為145 mV/dec，遠(yuǎn)小于原Co₃O₄的145 mV/dec，同樣證明了其優(yōu)異的動(dòng)力學(xué)性能。在導(dǎo)電Au襯底存在的情況下，重構(gòu)的磷摻雜Co₃O₄表現(xiàn)出320 mV@10 mA/cm²的最低過(guò)電位，與目前報(bào)道的CoP催化劑相似。

圖22 Co3O4、P0-Co3O4和P'1-Co3O4薄膜的電化學(xué)表征

DFT計(jì)算從理論上證明了中耦合的P-O基團(tuán)可以縮短Co 3d和O 2p能帶中心之間的能量差（更強(qiáng)的Co-O共價(jià)性），有效地將PDS的自由能壘從2.97 eV降低到2.11 eV，從而促進(jìn)OER的活性（圖23）。該項(xiàng)工作主要突出研究了Co₃O₄表面P-O基團(tuán)在OER過(guò)程中對(duì)于催化效應(yīng)的作用，但是這種獨(dú)特的片上電化學(xué)微器件平臺(tái)也可以應(yīng)用于其他相關(guān)領(lǐng)域，以幫助了解更多納米級(jí)能源材料的動(dòng)態(tài)行為。

圖23 理論計(jì)算結(jié)果

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