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Hotdisk熱常數(shù)分析儀的基本原理和應(yīng)用

來源：測試GO 時間：2021-01-21 16:35:42 瀏覽：11676次

1簡介

熱常數(shù)分析儀主要用于物質(zhì)熱物性參數(shù)的測試和表征。物質(zhì)的熱物性參數(shù)主要包括導(dǎo)熱系數(shù)、比熱、熱擴(kuò)散系數(shù)等，其中最能表征物質(zhì)的導(dǎo)熱性能的是導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)的表征有多種方法，熱流法、熱線法、瞬態(tài)平面熱板法等。

瞬態(tài)平面熱板法由于測試簡便、精確而廣泛應(yīng)用于化工、能源、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、軍事、航天、汽車、電子等領(lǐng)域。瞬態(tài)平面熱板法又稱為TPS法，改善了傳統(tǒng)方法測試的不足，提高了測試導(dǎo)熱性能的精確度。運用此法設(shè)計制造的儀器被稱為Hotdisk熱常數(shù)分析儀，是當(dāng)前測試導(dǎo)熱系數(shù)的主要儀器。

圖1TPS2500S型熱常數(shù)分析儀

圖1

2發(fā)展歷史

2.1導(dǎo)熱系數(shù)測試方法的演化

導(dǎo)熱系數(shù)的測試主要有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。最早出現(xiàn)的是穩(wěn)態(tài)法。常見的穩(wěn)態(tài)法有熱流計法和防護(hù)熱板法。熱流計法，將熱流傳感器放置于樣品和冷板間，測量通過樣品的熱流，進(jìn)而測試樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。防護(hù)熱板法[1]的測試和熱流法類似，測試時將兩塊樣品交替放置于冷板和熱板之間，熱量從中心板傳遞到內(nèi)防護(hù)板，垂直穿過試樣到達(dá)冷板，此時外防護(hù)板溫度顯示冷板和熱板的平均溫度，降低了樣品邊緣熱交換，形成一維垂直熱流，進(jìn)而測試得到導(dǎo)熱系數(shù)。

圖2

圖3

穩(wěn)態(tài)法的測試特點[3]是保持被測物質(zhì)溫度梯度不變，形成穩(wěn)態(tài)傳熱，通過傅立葉定律得到被測物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)。剛開始穩(wěn)態(tài)法主要用于測試導(dǎo)熱系數(shù)低的物質(zhì)，隨著高導(dǎo)熱材料的需求越來越大，高導(dǎo)熱材料很難保持溫度梯度不變，穩(wěn)態(tài)法不能滿足高導(dǎo)熱物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的測試，加上穩(wěn)態(tài)法中穩(wěn)態(tài)溫度場達(dá)到的時間長、穩(wěn)態(tài)法測試效率低，對被測物質(zhì)的尺寸較為嚴(yán)格，非穩(wěn)態(tài)法便產(chǎn)生了。

非穩(wěn)態(tài)法又稱為瞬態(tài)法，主要包括熱線法、熱帶法、瞬態(tài)平面熱板法、激光閃射法等。

1960年代最早出現(xiàn)了熱線法。熱線法控制樣品溫度的同時，將恒定功率的線狀導(dǎo)電體放置于兩塊樣品的平面間，通過測量兩個時間點的溫度變化來計算樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。熱線法主要用于測試蓬松物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)，如粉末。對于液體和固體的導(dǎo)熱系數(shù)，熱線法測試誤差較大，接觸熱阻的影響較大。

圖4熱線法導(dǎo)熱系數(shù)測試原理及電路鏈接示意圖[2]

圖4

在熱線法的基礎(chǔ)上，1970年代發(fā)展了熱帶法。熱帶法測試原理和熱線法測試原理相同，不同的是將線狀的熱源改變成了帶狀的熱源，從而增加熱源和物質(zhì)的接觸，降低接觸熱阻的影響。

1980年代，激光閃射法也開始發(fā)展。激光閃射法主要依靠激光源或閃光氙燈瞬間發(fā)射脈沖光束作為熱源，照在樣品表面，利用紅外檢測器檢測熱信號，從而分析得到熱擴(kuò)散系數(shù)。激光導(dǎo)熱法直接得到的是熱擴(kuò)散系數(shù)，后期通過擴(kuò)散系數(shù)和密度、比熱計算可以得到導(dǎo)熱系數(shù)。

圖5激光法測試熱擴(kuò)散系數(shù)原理示意圖

圖5

同期，經(jīng)過熱線法和熱帶法的發(fā)展，形成了一種新的測試方法，瞬態(tài)平面熱板法，也稱作瞬態(tài)平面熱源法和Hotdisk法。瞬態(tài)平面熱源法不同于熱線法和熱帶法，將直熱源變成彎曲的熱源，形成平面熱源，小空間里獲得大的接觸面積，同時采用數(shù)學(xué)模型模擬傳熱過程。Hotdisk熱常數(shù)分析儀就是基于瞬態(tài)平面熱源法研制而成。

2.2導(dǎo)熱系數(shù)測試儀器的發(fā)展

最早出現(xiàn)的是基于穩(wěn)態(tài)法研制的導(dǎo)熱儀，防護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀和熱流法導(dǎo)熱系數(shù)測試儀。熱流法導(dǎo)熱系數(shù)測試儀：導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度為±3%，溫度范圍最高到90℃，導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍0~2.5W/(mk)，對樣品要求嚴(yán)格。儀器型號主要有林賽斯LinseisHFM600、LinseisHFM300、LinseisHFM300；耐馳HFM446、TCA300、TCA500。LinseisHFM要求樣品必須是直徑和厚度固定的圓柱，對于一般樣品很難達(dá)到。

圖6耐馳TCA300型熱流法導(dǎo)熱儀

圖6

防護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀：導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度±2%，溫度范圍最高到600℃，導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍0~2W/(mk)，樣品尺寸固定。測試時間長。儀器型號主要有德國耐馳GHP456、GHP500、GHP500HT、GHP800/900等。

圖7耐馳GHP456型防護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀

圖7

穩(wěn)態(tài)法測由于測試時間長、對樣品要求嚴(yán)格，為了改善測試的不足，非穩(wěn)態(tài)法導(dǎo)熱儀開始出現(xiàn)。

激光導(dǎo)熱儀：該儀器直接得到的是熱擴(kuò)散系數(shù)，測試結(jié)果需要和比熱、密度換算求得導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度為±10%，溫度范圍最高到1600℃，有的儀器甚至可以達(dá)到2800℃，導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍0.1~2000W/(mk)，樣品尺寸固定。激光導(dǎo)熱儀對于樣品尺寸是嚴(yán)格要求的，只能是直徑固定的圓片，厚度大于6mm。儀器型號主要有德國林賽斯LinseisLFA1000/2000/500、德國耐馳NetzschLFA467/457/427/467HT、NetzschNanoTR/PicoTR；國產(chǎn)柯銳歐CLA等。

圖8耐馳LAF457型激光導(dǎo)熱儀

圖8

Hotdisk熱常數(shù)分析儀：可以直接得到導(dǎo)熱系數(shù)，還可以得到比熱和熱擴(kuò)散系數(shù)，測試簡便快捷，被廣泛應(yīng)用。該儀器對樣品尺寸要求簡單，可以測試固體、液體、粉末等。導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度為±3%，測試溫度最高到1000℃，導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍0.005-1800W/(mk)。儀器型號主要有瑞典凱戈納斯公司的TPS2500S、TPS3500、TPS2200。

3原理與特點

以TPS2500S為例介紹Hotdisk熱常數(shù)分析儀的原理和特點。

3.1原理介紹

Hotdisk熱常數(shù)分析儀基于瞬態(tài)平面熱源法而設(shè)計。瞬態(tài)平面熱源法，簡稱TPS法，是目前使用最廣泛、最簡便、最精確的導(dǎo)熱系數(shù)測試方法。通過瞬態(tài)平面熱源法可以直接測得材料的導(dǎo)熱系數(shù)，也可以得出材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和體積熱容等參數(shù)。瞬態(tài)平面熱源法利用螺旋狀的熱源進(jìn)行熱物性參數(shù)的測量。Hotdisk熱常數(shù)分析儀測試參考標(biāo)準(zhǔn)ISO22007-2。

3.2測試示意圖

Hotdisk熱常數(shù)分析儀測試固體時，將探頭放在兩片樣品中間，此時，探頭既是熱源也是溫度傳感器[4]。對探頭設(shè)置一個恒定的加熱功率，利用樣品對探頭表面溫度響應(yīng)的影響，通過儀器軟件記錄探頭溫度值，并分析處理數(shù)據(jù)，便可以得到樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。固體測試示意圖如圖9。Hotdisk也可以用于測試粉末和液體。當(dāng)測試粉末時，需將粉末鋪滿容器并覆蓋探頭，容器示意圖如圖10，測試示意圖如圖11。當(dāng)測試液體時，探頭平放于液體樣品中，測試示意圖如圖12。

圖9固體測試示意圖

圖10粉末樣品容器圖

圖9

探頭功率恒定時，電阻和時間的關(guān)系為

公式（1）

公式（1）中：R0—探頭初始電阻，單位；

t—測試時間，單位s；

K—電阻溫度系數(shù)，1/K；

ΔT—探頭表面溫度差，單位K；

ΔT的定義式為

公式（2）

3.3導(dǎo)熱系數(shù)的計算原理[4][5]

公式（2）中：P0—恒定功率，單位W；

r—探頭半徑，單位mm；

λ—樣品導(dǎo)熱系數(shù)，單位W/(mK)；

D(t0)—特征時間t0的函數(shù)；

t0定義為

公式（3）

公式（3）中：a—樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)，單位mm2/s;

t—測試時間，單位s；

r—探頭半徑，單位mm；

實驗過程中，記錄探頭溫度差ΔT，并和D(t0)擬合，會得到一

條直線，通過分析直線的斜率可以求得導(dǎo)熱系數(shù)λ。

4儀器介紹[6]

Hotdisk熱常數(shù)分析儀主要型號是TPS2500S，該儀器主要由樣品支架、測量探頭、測量裝置、計算裝置、電腦主機(jī)、分析軟件組成。

樣品支架：室溫支架，主要用于室溫下樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測試，主要包括樣品支架、傳感器支架（不銹鋼材質(zhì)）、不銹鋼蓋。樣品架可以放置樣品高4cm，直徑7cm。高溫支架，主要用于高溫下樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測試，包括樣品支架和不銹鋼樣品支架，樣品架可以放置樣品高3cm，直徑5cm。

4.1儀器組成

圖10

測量探頭：Hotdisk的探頭是由金屬薄片刻蝕而成。因為鎳金屬電阻溫度系數(shù)高，通常使用鎳金屬并將其制作成雙螺旋狀，形成平面熱源。Hotdisk探頭尺寸一般在2~29.40mm之間，可以滿足樣品尺寸的多樣性。測試時，要求樣品的尺寸大于探頭尺寸。

圖15探頭圖片[6]

圖11

測量裝置：自動測試功能，以及外部自動控溫系統(tǒng)；還可以增加溫度探頭記錄環(huán)境溫度；

計算裝置：測試過程中可以將數(shù)據(jù)導(dǎo)入到第三方軟件，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理；

分析軟件：對測量參數(shù)進(jìn)行擬合，分析處理數(shù)據(jù)；

測試模塊：薄膜、平板、一維、各向異性、比熱等。薄膜測試模塊主要測試薄膜、涂層樣品；平板模塊主要測試高導(dǎo)熱片材或板材；一維模塊主要測試棒狀樣品；低導(dǎo)熱和極輕樣品主要用低密度高絕熱模塊；各向異性、層狀樣品主要用各向異性模塊；比熱測試就用比熱模塊。

4.2儀器參數(shù)

導(dǎo)熱系數(shù)范圍：0.005-1800W/mK；熱擴(kuò)散系數(shù)：0.01-1200mm2/s；比熱：到5MJ/m3K；

溫度范圍：20k-1000°C；

測試時間：1-2560s；

精度：±3%；

重復(fù)性：優(yōu)于1%；

主機(jī)溫度：室溫；

搭配高溫爐：最高750°C，惰性環(huán)境最高1000°C；

搭配循環(huán)?。?/span>-35°C~200°C；

測試樣品種類：固體、薄膜、液體、粉末、纖維、生物樣等；

測試材料類型：金屬、陶瓷、化合物、電路板、硅片、合金、礦物、粘結(jié)劑、紙張、織物、復(fù)合材料、聚合物等。

4.3樣品要求

固態(tài)樣品：要求樣品至少有一個平整表面，同時準(zhǔn)備兩片相同材質(zhì)樣品用于測試；塊體尺寸要求厚度大于0.5mm，直徑或邊長大于2mm；

薄膜樣品：尺寸要求厚度大于0.01mm，直徑或邊長大于22mm；塊體和薄膜，不同導(dǎo)熱系數(shù)，要求尺寸不同。對于低導(dǎo)熱系數(shù)的樣品，尺寸可以小，而針對高導(dǎo)熱的樣品，尺寸需要增加，便于增加測試時間，提高測試精度[6]。

液體和粉末樣品：體積大于30ml，便于鋪滿容器，覆蓋探

頭。

5優(yōu)缺點

5.1優(yōu)點

（1）Hotdisk熱常數(shù)分析儀直接測試得到導(dǎo)熱系數(shù)，同時也可以測得材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱容；

（2）測試方便快捷，直接接收探頭傳到樣品的熱量，樣品不需要形成溫度梯度，縮短了測試時間；

（3）可測樣品范圍廣，對于樣品的尺寸要求靈活，不規(guī)整也可以測試；

（4）Hotdisk測試導(dǎo)熱系數(shù)精確度高，可以達(dá)到±3%；

（5）測試過程不受接觸熱阻的影響；

（6）測試過程中不受探頭、樣品表面、探頭與樣品間的氣穴的干擾；

（7）測試樣品種類全面，不僅固體、薄膜可以測試，液體和粉末也可以測試；

（8）測試溫度高，最高可以達(dá)到1000度。

5.2缺點

測試低導(dǎo)熱材料重復(fù)性差，在測試環(huán)境波動較小的情況下可以改善。

6應(yīng)用

6.1液體導(dǎo)熱系數(shù)測試

張玉珂[5]等人使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀測試了葵花仁油和玉米胚芽油的導(dǎo)熱系數(shù)，研究了測試溫度、測試時間、加熱功率對兩種油導(dǎo)熱系數(shù)的影響。如圖16所示，當(dāng)加熱功率固定為30MW，測試時間5s時，葵花仁油和玉米胚芽油的導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的升高而增大。該實驗還通過測試乙醇驗證了測試結(jié)果的精確度，如圖17所示，實驗證明測試乙醇導(dǎo)熱系數(shù)與真實值相對誤差為0.07%，說明該儀器測試結(jié)果的準(zhǔn)確度很高。

圖16葵花仁油、玉米胚芽油導(dǎo)熱系數(shù)對溫度的曲線圖[5]

圖12

圖17乙醇導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果圖[5]

圖13

6.2固體導(dǎo)熱系數(shù)測試

李靜[7]等通過TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀研究了Bi-In-Sn-Sb合金的導(dǎo)熱性能。實驗通過測定陶瓷基板和不同Sb含量的合金的導(dǎo)熱系數(shù)，研究了不同Sb含量的合金對陶瓷基板接觸熱阻的影響。不用溫度下，陶瓷基板和合金的導(dǎo)熱系數(shù)如圖18所示，樣品1為陶瓷基板，樣品2、3、4、5為不同Sb含量的合金。結(jié)果表明合金材料隨著溫度增加，導(dǎo)熱系數(shù)增加；陶瓷基板導(dǎo)熱系數(shù)變化較小。

圖18不同溫度下樣品導(dǎo)熱系數(shù)[7]

圖14

董陳磊[8]等人使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀測試不同織物的導(dǎo)熱系數(shù)。實驗通過測試不同溫度下棉麻絲毛的導(dǎo)熱系數(shù)，證明了該儀器對棉麻絲毛測試的可行性，并研究了環(huán)境溫度對棉麻絲毛導(dǎo)熱系數(shù)的影響，實驗結(jié)果如圖19所示。實驗結(jié)果表明，溫度升高，織物導(dǎo)熱系數(shù)增加。

圖19織物的導(dǎo)熱性與溫度的關(guān)系[8]

圖15

6.3測試粉末導(dǎo)熱系數(shù)

辛春鎖[9]等人使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀測試了氣凝膠粉末的導(dǎo)熱系數(shù)，通過重復(fù)性實驗研究了常溫下，不同時間段，氣凝膠粉末的導(dǎo)熱系數(shù)的變化。實驗固定加熱功率4mW，間隔時間1h，測試時間320s，重復(fù)測試20次測試結(jié)果如圖20所示。結(jié)果表明，對于低導(dǎo)熱材料，Hotdisk測試重復(fù)性和時間段、環(huán)境因素相關(guān)。當(dāng)測試波動較小時，低導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)測試重復(fù)性較好。

圖20氣凝膠分體重復(fù)20次導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果[9]

圖16

6.4其他熱物性參數(shù)測試

Hotdisk熱常數(shù)分析儀主要用于導(dǎo)熱性能的研究，除了導(dǎo)熱系數(shù)的測試，也用于熱擴(kuò)散系數(shù)的測試和比熱的測試。謝敬禮[10]等使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀研究了膨潤土的導(dǎo)熱性能。實驗通過添加石墨增強膨潤土的導(dǎo)熱性能，研究了不同石墨含量和溫度對混合材料導(dǎo)熱性能的影響?；旌喜牧蠈?dǎo)熱系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)、體積比熱與石墨含量關(guān)系如圖21(a)(b)(c)所示。實驗結(jié)果表明，隨著石墨含量的增加，混合材料的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)增大，而比熱減小。

圖21混合材料導(dǎo)熱性能和石墨含量的關(guān)系