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    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用
    來源:本站 時間:2020-10-30 21:33:35 瀏覽:16344次

    1 什么是掃描電子顯微鏡

    掃描電子顯微鏡Scanning Electron Microscope ,縮寫 為SEM),簡稱掃描電鏡,是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃 描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的一種常用的顯微分 析儀器。

    2 SEM的發(fā)展

    2.1 SEM的發(fā)展歷史1935年提出掃描電子顯微鏡的設(shè)計思想[1, 2]。

    1942年在實驗室制成第一臺掃描電子顯微鏡。

    1965年在英國誕生了第一臺實用化的商品掃描電子顯微鏡, 表明掃描電子顯微鏡具有廣泛的應(yīng)用價值。

    1965年以后是掃描電子顯微鏡的精細(xì)化發(fā)展階段。

    1968年場發(fā)射掃描電子顯微鏡研發(fā)成功,極大提高了掃描電 子顯微鏡的分辨率。

    2002年日本日立公司推出S-4800型高分辨場發(fā)射掃描電子 顯微鏡(FESEM)。

    2.2 SEM在中國的發(fā)展

    1975-1983年,自行設(shè)計研制期,研制成功DX - 3 SEM[3]。

    1983-1987年,從美國Amray公司的引進(jìn)SEM技術(shù)并消化,推出KTYKY-1000B SEM。

    1987-2000年,自主研發(fā)集中期,許多機(jī)構(gòu)投入SEM 研制領(lǐng)域。

    2000年至今,緩慢自主研發(fā)期。

    3 SEM的結(jié)構(gòu)

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-1

    掃描電子顯微鏡主要以下幾部分構(gòu)成(圖 1):

    1) 電子光學(xué)系統(tǒng):電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品 室。

    2) 掃描系統(tǒng):掃描信號發(fā)生器,掃描放大控制器,掃描 偏轉(zhuǎn)線圈。

    3) 信號探測放大系統(tǒng):接收二次電子,背散射電子等電 子信號并放大。

    4) 圖像顯示和記錄系統(tǒng):SEM采用計算機(jī)進(jìn)行圖像顯示和記錄。

    5) 真空系統(tǒng):機(jī)械泵,擴(kuò)散泵和渦輪分子泵等。

    6) 電源系統(tǒng)。

    4 SEM的成像原理及特點

    4.1 電子束與樣品的作用

    電子槍產(chǎn)生的電子束轟擊樣品時主要產(chǎn)生圖2所示的各種信號

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-2

    1)二次電子:在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣 品表面的樣品原子的核外電子。二次電子特點是能量低,小于 50 eV,只有樣品表層5-10 nm深度范圍內(nèi)的二次電子才能離 開樣品表面。對樣品的表面形貌十分敏感,產(chǎn)率高,成像分辨 率高,能非常有效地顯示表面形貌。二次電子地產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯地關(guān)系,不能用它進(jìn)行成分分析。

    2) 背散射電子:被樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子,可分為彈性背散射電子和非彈性背散射電子。能量高,分布范圍寬,為數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。彈性背散射電子比非彈性背散射電子所占數(shù)量多。背散射電子來自樣品表面幾百 納米的深度范圍。背散射電子產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多,所以不僅能用作形貌分析(分辨率不如二次電子)而且可 以用來顯示原子序數(shù)襯度,定性用作成分分析。

    3) 其他信號:透射電子是入射電子的一部分,如果樣品 很薄,就會產(chǎn)生透射電子,可以用作微區(qū)成分分析。特征X射 線是原子內(nèi)層電子被轟出后,外層電子向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生的,可 以用特征X射線判定微區(qū)中存在的元素。在入射電子激發(fā)樣品 的特征X射線過程中,如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋 放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去,而是用這部分能 量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去(或使空位層的外層電子 發(fā)射出去),這個被電離的電子成為俄歇電子。俄歇電子特別 適用于表面成分分析。

    從以上各種物理信號的空間分辨率(表1)和產(chǎn)率可以看 出,二次電子和背散射電子是掃描電子顯微鏡的主要成像信號。

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-3

    4.2 成像原理

    電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)過電磁透鏡聚焦,掃描線圈控制電子 束對樣品進(jìn)行掃描,與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號,探測 器將物理信號轉(zhuǎn)換成圖像信息。樣品不同的形貌表現(xiàn)出不同的襯度(圖像不同部位之間的亮度差異),因此掃描電子顯微鏡 可以觀察到樣品的表面的形貌[5]。

    注意,突出的尖棱,小粒子和比較陡峭的斜面處二次電子產(chǎn) 額較多,在圖像上表現(xiàn)為亮度較大。平面的二次電子產(chǎn)率較 小,在圖像上表現(xiàn)為亮度較低。在深的凹槽處二次電子產(chǎn)率也 高,但是,二次電子離開樣品表面的數(shù)量少,在圖像上表現(xiàn)為 較暗。

    4.3 特點

    1) 圖像景深大,立體感強(qiáng)

    2) 分辨率高

    3) 制樣簡單

    4) 可直接觀察大尺寸試樣

    5) 觀察的視場大

    6) 對樣品表面的污染小

    7) 試樣在樣品室中的自由度大

    8) 放大倍數(shù)大,從數(shù)倍到幾十萬倍

    9) 可以進(jìn)行許多原位實驗

    5 SEM的應(yīng)用

    5.1 形貌分析

    Lu[6]通過水熱法一步合成氮摻雜碳所包覆的FeSe2團(tuán)簇用于鉀離子電容器負(fù)極材料,性能優(yōu)異,并借助掃描電鏡觀察到 所合成的FeSe2/N-C形貌為由納米棒組成3D團(tuán)簇結(jié)構(gòu),團(tuán)簇直徑大約為1.5-2.5微米(圖 3)。

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-4

    5.2 截面尺寸觀察

    Wu[7]通過使用一鍋水熱法合成了氮摻雜氧化石墨烯包覆的聚銻酸(PAA?N-RGO),作為鋰離子和鉀離子電池負(fù)極電 極材料,表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率和循環(huán)性能。如圖4所示,采用 FESEM觀察三種樣品的初始態(tài)和放電末態(tài)(放電到0.01 V), 發(fā)現(xiàn)樣品PAA?N-RGO通過N-RGO的包覆極大緩沖了充放電 過程中體積膨脹,這揭示了PAA?N-RGO材料電化學(xué)性能優(yōu)異 的原因。

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-5

    5.3 EDX元素分析

    Wu[8]借助SEM觀察了Mn2-xSb2O7的微觀形貌(圖5a,并根據(jù)EDX分析了元素組成及含量,確定所合成的物質(zhì)Mn1.41Sb2O7。

    5aMn2-xSb2O7SEM圖像(b)相應(yīng)的EDX結(jié)果

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-6

    5.4 Mapping

    Li [9]構(gòu)建了一種高度定向石墨烯(HOGS),用作鈉離子電容器正極材料,表現(xiàn)出極好的電化學(xué)性能,并借助FESEM觀 察放電態(tài)HOGS的形貌(圖6a),圖6b-dMapping圖則表 明元素C,O,Na均勻分布。Na元素的出現(xiàn)證明了放電過程中 有贗電容參與電化學(xué)反應(yīng),支持了HOGS的鈉離子贗電容儲能 機(jī)理。

    SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-7

     

     

    參考文獻(xiàn)

    [1] 羅曉晶. 掃描電鏡的發(fā)展及其在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 山東工業(yè)技術(shù). 2018:22

    [2] 劉徹. 掃描電鏡的發(fā)展及其在聚合物材料研究中的應(yīng)用 [J]. 中山 大學(xué)研究生學(xué)刊(自然科學(xué).醫(yī)學(xué)版). 2013,34:7-12

    [3] 李志榮, 鄭佳, . 中韓掃描電子顯微鏡發(fā)展情況比較研究[J]. 全 球科技經(jīng)濟(jì)瞭望. 2013,28:64-68

    [4] 周玉. 材料分析方法[M]. 北京:機(jī)械工業(yè)出版社,2019.

    [5] 吳立新,陳方玉. 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

    [J]. 武鋼技術(shù). 2005:36-40

    [ 6 ] Ge, J. , et al. Nature of Fe Se 2 / NC Anode for High Performance Potassium Ion Hybrid Capacitor[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(4): p. 1903277.

    [7] Wang, B., et al. Realizing Reversible ConversionAlloying of Sb(V) in Polyantimonic Acid for Fast and Durable Lithiumand PotassiumIon Storage[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(1).

    [8] Wang, B., et al. Three-dimensional cross-linked MnO/Sb hybrid nanowires co-embedded nitrogen-doped carbon tubes as high-performance anode materials for lithium-ion batteries[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020. 835.

    [9] Ma, H., et al. Highly Ordered Graphene Solid: An Efficient Platform for Capacitive Sodium-Ion Storage with Ultrahigh Volumetric Capacity and Superior Rate Capability[J]. ACS Nano, 2019. 13(8): p. 9161-9170.



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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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