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精品干貨：XRD——從理論到實際

來源：研之成理時間：2020-04-09 15:02:25 瀏覽：5669次

本文轉載自研之成理

1.XRD的基本原理

當一束單色 X射線照射到晶體上時，晶體中原子周圍的電子受X 射線周期變化的電
場作用而振動，從而使每個電子都變?yōu)榘l(fā)射球面電磁波的次生波源。所發(fā)射球面波的頻率與入射的 X 射線相一致。基于晶體結構的周期性，晶體中各個原子（原子上的電子）的散射波可相互干涉而疊加，稱之為相干散射或衍射。X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實質上是大量原子散射波相互干涉的結果。每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體內部的原子分布規(guī)律。

根據(jù)上述原理，某晶體的衍射花樣的特征最主要的是兩個：1) 衍射線在空間的分布規(guī)律；2)衍射線束的強度。其中，衍射線的分布規(guī)律由晶胞大小，形狀和位向決定，衍射線強度則取決于原子的品種和它們在晶胞的位置。因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜。

2.布拉格方程

精品干貨：XRD——從理論到實際-1

布拉格方程所反映的是衍射線方向與晶體結構之間的關系。對于某一特定晶體而言，只有滿足布拉格方程的入射線角度才能夠產(chǎn)生干涉增強，才會表現(xiàn)出衍射條紋。這是XRD譜圖的根本意義。

備注：對于不同晶系，晶面間距d與晶胞參數(shù)（a, b, c, α, β, γ）之間存在確定的對應關系，通過XRD譜圖知道θ和hkl之后，可以通過布拉格方程等推算出晶胞參數(shù)（本期暫時不講，后面會詳細說明）。

3. Scherrer公式

基本原理：當X 射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化，晶體的晶粒越小， X射線衍射譜帶的寬化程度就越大。Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關系。

精品干貨：XRD——從理論到實際-2

4. XRD物相分析

基本原理：每一種晶體物質和它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種晶體給出完全相同的衍射花樣。

隨著XRD標準數(shù)據(jù)庫的日益完善，XRD物相分析變得越來越簡單，目前最常見的操作方式是將樣品的XRD譜圖與標準譜圖進行對比來確定樣品的物相組成。XRD標準數(shù)據(jù)庫包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等，分析XRD譜圖的軟件包括Jade，Xpert Highscore等，這里推薦使用Jade。

在Jade軟件中，專門有一個功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以將樣品的衍射圖樣與標準譜圖進行對比，給出與所測樣品相吻合的標準譜圖信息。下圖所示，是TiO2樣品XRD譜圖在Jade軟件中的Search/Match操作。

精品干貨：XRD——從理論到實際-3

如上圖所示，在Jade的Search/Match功能中會給出標準譜圖的衍射條紋，物相名稱，化學式，匹配程度（FOM），PDF卡片編號，點群，晶胞參數(shù)，ICSD編號等。

其中，FOM為匹配率的倒數(shù)，值越小，匹配越好。

雙擊選中的標準物質卡片，會彈出來標準物質詳細的references和衍射數(shù)據(jù)值，如下圖所示，該數(shù)據(jù)可以導出使用。圖中所示比較重要的數(shù)據(jù)包括晶面間距d, 晶面指數(shù)hkl以及標準譜圖衍射峰位置和相對強度等。

精品干貨：XRD——從理論到實際-4

5. 如何在Jade中采用Sherrer公式計算晶粒尺寸？

Jade軟件中直接集成了采用半峰寬來計算樣品的晶粒尺寸這一功能，比較方便。要想使用該功能，首先必須在Edit-->Preferences-->Report里面勾上，Estimate Crystallite Size from FWHM Values.如下圖所示：

精品干貨：XRD——從理論到實際-5

勾上之后就可以很方便的進行粒徑分析了，如下圖所示，采用EditToolbar中的積分按鈕，在主峰下拉取基線，會自動彈出窗口，里面包含晶粒尺寸信息。注意，這里算出來的是平均尺寸，且使用范圍為3-200 nm.

精品干貨：XRD——從理論到實際-6

精品干貨：XRD——從理論到實際-7

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