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俄歇電子能譜儀（AES）基本原理與應(yīng)用

來源：本站時間：2020-09-21 19:42:12 瀏覽：5628次

1 引言

俄歇電子能譜儀/掃描俄歇納米探針（AES）采用電子源入射樣品的表面激發(fā)出二次電子（用于形貌觀察）以及俄歇電子（用于成分分析）。通過配備離子濺射槍可進行材料縱向深度分析。AES主要用于分析固體材料表面納米深度的元素（部分化學(xué)態(tài)）成分組成，可以對納米級形貌進行觀察和成分表征。既可以分析原材料（粉末顆粒、片材等）表面組成，晶粒形貌，金相分布，晶間晶界偏析，又可以分析材料表面缺陷如納米尺度的顆粒物、磨痕、污染、腐蝕、摻雜、吸附等，還具備深度剖析功能表征鈍化層，包覆層，摻雜深度，納米級多層膜結(jié)構(gòu)等?？蓾M足合金、催化、半導(dǎo)體、能源電池、電子器件等材料和產(chǎn)品的分析需求。

2 工作原理和結(jié)構(gòu)組成

2.1 AES原理

2.1.1 激發(fā)過程：材料的能量馳豫

入射源：電子束

接收信號：二次電子（用于表面成像）

俄歇電子（用于表征表面元素化學(xué)態(tài)組成）

信息深度：表面4-50埃

俄歇電子能譜儀參考圖1

2.1.2 俄歇電子產(chǎn)生的物理原理

2.1.3 PHI AES的主要用途
AES主要用于分析固體材料表面納米深度的元素（部分化學(xué)態(tài)）成分組成，可以對納米級形貌進行觀察和成分表征。既可以分析原材料（粉末顆粒，片材等）均勻表面組成，又可以分析材料表面缺陷如污染，腐蝕，摻雜，吸附等，還具備深度剖析功能表征鈍化層，摻雜深度，納米級多層膜層結(jié)構(gòu)等。

俄歇電子能譜儀參考圖3
分析材料表面元素組成（Li ~ U）
元素檢出限：~0.1 atomic %
測試深度：4-50 ?
二次電子成像空間分辨率：< 30 ?
俄歇電子成像空間分辨率：< 80 ?

2.2 結(jié)構(gòu)組成

3 PHI 710先進性和特色

PHI 710掃描俄歇納米探針系統(tǒng)為分析人員提供明確的固體材料表面成分識別和表面化學(xué)成分分布。"710"的獨特設(shè)計可實現(xiàn)全面的成分表征和亞微米表面特征，薄膜結(jié)構(gòu)及表面污染物的二次電子成像。新的高能量分辨率模式能夠從俄歇譜和成像中提高了710的化學(xué)態(tài)識別能力。

710的核心分析能力為25 kV肖特基熱場發(fā)射電子源，其同軸地安裝在筒鏡式電子能量分析器（CMA）里。伴隨著這一核心技術(shù)是閃爍二次電子探測器、高性能低電壓浮式氬濺射離子槍、高精度自動的五軸樣品臺和PHI創(chuàng)新的儀器控制和數(shù)據(jù)處理軟件包：SmartSoft AES?和MultiPak?。

3.1 PHI 710激發(fā)源，分析器和探測器結(jié)構(gòu)：

俄歇電子能譜儀參考圖5

為滿足當(dāng)今納米材料的應(yīng)用需求，710提供了最高穩(wěn)定性的 AES成像平臺。隔聲罩、低噪聲電子系統(tǒng)、穩(wěn)定的樣品臺和可靠的成像匹配軟件可實現(xiàn)AES對納米級形貌特征的成像和采譜。

真正的超高真空（UHV）可保證分析過程中樣品不受污染，可進行明確、準(zhǔn)確的表面表征。測試腔室的真空是由差分離子泵和鈦升華泵（TSP）抽氣實現(xiàn)的。肖特基場發(fā)射源有獨立的抽氣系統(tǒng)以確保發(fā)射源壽命。最新的磁懸浮渦輪分子泵技術(shù)用于系統(tǒng)粗抽，樣品引入室抽真空，和差分濺射離子槍抽氣。為了連接其他分析技術(shù)，如EBSD、 FIB、 EDS 和BSE，標(biāo)配是一個多技術(shù)測試腔體。

710是由安裝在一個帶有Microsoft Windows®操作系統(tǒng)的專用PC里的PHI SmartSoft-AES儀器操作軟件來控制的。所有PHI電子光譜產(chǎn)品都包括執(zhí)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的PHI MultiPak數(shù)據(jù)處理軟件用于獲取數(shù)據(jù)的最大信息。710可應(yīng)用互聯(lián)網(wǎng)，使用標(biāo)準(zhǔn)的通信協(xié)議進行遠程操作。

3.2 高分辨率 SE 成像

從0.1到25 kV穩(wěn)定的肖特基場發(fā)射源，加上新的更高穩(wěn)定性的電子系統(tǒng)，閃爍二次電子探測器，以及數(shù)字旋鈕用戶界面提供了高質(zhì)量的二次電子（SE）成像。全數(shù)字化的SE圖像實現(xiàn)了無閃爍觀察，并且數(shù)字化的存儲利于報告的生成。大的電壓范圍可優(yōu)化AES 成分分析。二次電子成像可達4096X4096像素的分辨率。

俄歇電子能譜儀參考圖6

3.3 無可匹及的俄歇電子能譜儀

同軸筒鏡式分析器（CMA）和電子槍提供最全面的俄歇分析能力。CMA 提供高靈敏度俄歇分析，包括詳細的元素分布，幾乎消除了表面形貌缺陷帶來的影響。結(jié)合垂直安裝的初級電子槍、同軸CMA和高精度五軸樣品臺可分析FIB加工面、垂直側(cè)壁結(jié)構(gòu)和其他高度不規(guī)整的表面特征，這些表面是很難或不可能用其他電子槍--分析器配置能分析的。新的高穩(wěn)定性的電子系統(tǒng)和高性能的初級電子槍可在用戶可定義的寬范圍內(nèi)的電壓設(shè)置下實現(xiàn)高空間分辨率俄歇成像。典型的電子束斑尺寸對應(yīng)的1nA束流的電壓如下圖所示。

俄歇電子能譜儀參考圖7

俄歇電子能譜儀參考圖8

3.4 高精度離子槍濺射能力

06-350浮動氬離子槍在高或低的離子轟擊能量下可進行表面清潔以及俄歇成分的深度剖析。這一獨特功能使其可以自上而下地逐層分析缺陷和薄層結(jié)構(gòu)而保持單分子層的深度分辨率。浮動柱狀離子槍可產(chǎn)生高電流密度，進而在低轟擊電壓下也可保證高離子濺射率，使表面損傷最低。低壓離子流可用于荷電中和使俄歇能分析許多絕緣樣品。恒流量泄漏閥和數(shù)列控制可保證離子槍的長期穩(wěn)定性和濺射率的可重復(fù)性。

俄歇電子能譜儀參考圖9

3.5 高度靈活的全自動五軸臺

計算機驅(qū)動的全自動五軸樣品臺可提供一個穩(wěn)定的分析平臺，有高度的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。X和Y的±25毫米平移可分析50毫米樣品表面而無需旋轉(zhuǎn)（傾斜0o）。常中心旋轉(zhuǎn)功能可定位分析樣品表面微觀特征，如FIB加工面（用于離子刻蝕和分析）。Z可進行20毫米平移和0o至60o傾斜（當(dāng)使用60毫米樣品托時傾斜不能超過5o）。計算機可以存儲多個樣品位置實現(xiàn)自動化、無人值守式分析。Zalar旋轉(zhuǎn)和常中心Zalar旋轉(zhuǎn)濺射深度剖析通過精準(zhǔn)的樣品旋轉(zhuǎn)減少濺射對表面帶來的缺陷來改善界面分辨率。

3.6 隔聲罩和隔振器

隔聲罩和隔振器改善了成像和分析時的穩(wěn)定性。隔聲罩降低了聲壓級（SPL）達20分貝，其真空系統(tǒng)周圍頻率范圍從30 Hz到5 kHz，并穩(wěn)定其溫度以減少圖像漂移。振動隔離器也減少了地板振動對SE圖像和小區(qū)域分析的影響。

3.7 樣品放置

六種型號的樣品放置臺可供選擇

3.8 高能量分辨率 (HR)

通過對樣品臺、電子系統(tǒng)和儀器控制軟件的改良可以不斷調(diào)整分析器的能量分辨率。最好的分析器能量分辨率與俄歇動能的對應(yīng)關(guān)系如下圖所示：

俄歇電子能譜儀參考圖10

這種新的高能量分辨率可改善AES圖譜和成像中對化學(xué)態(tài)的識別能力，同時仍然保持帶同軸電子源的CMA采集數(shù)據(jù)的優(yōu)點：高靈敏度和幾乎不受樣品表面形貌的影響。用于HR樣品托的最大尺寸是12 mmx12 mm，2.5 mm厚，而且在樣品位于樣品托中軸直徑1.0 mm范圍內(nèi)可以得到最佳的能量分辨率。

高能量分辨實現(xiàn)俄歇化學(xué)態(tài)分析：

俄歇電子能譜儀參考圖11

俄歇電子能譜儀參考圖12

3.9 樣品停放臺和斷裂附件

此選配可用于對冶金樣品進行原位沖擊斷裂，并提供如上所述的樣品放置功能。用所帶的液氮杜瓦瓶在室溫下或冷卻到<-100°C對樣品進行斷裂。

俄歇電子能譜儀參考圖13

3.10 樣品傳遞管

可選配樣品傳遞管在真空或惰性氣體環(huán)境下從另一設(shè)備或手套箱里轉(zhuǎn)移樣品。傳遞管可容納標(biāo)準(zhǔn)的25 mm直徑樣品托。帶一個法蘭接口可對傳遞管抽真空或與惰性氣體相連。

3.11 進樣室照相機

可安裝相機對進樣室里的樣品托采集數(shù)碼光學(xué)圖像。當(dāng)樣品進入分析腔室里，此光學(xué)圖像可用于對樣品分析位置進行導(dǎo)航。當(dāng)樣品傳送管安裝在進樣室時，便無法用相機對樣品采集光學(xué)圖像。鍵控的樣品托保持位置校準(zhǔn)，當(dāng)樣品托在分析腔室里，可用此圖像對樣品表面進行光學(xué)導(dǎo)航。

3.12 主要應(yīng)用能力和對應(yīng)數(shù)據(jù)信息

俄歇電子能譜儀參考圖14